Size Sure sur le Mastersizer 3000+ : renforcer la confiance dans les mesures de routine et rationaliser le développement des méthodes

Comment pouvez-vous empêcher les contaminants indésirables de ralentir votre progression lors de la mesure des distributions granulométriques à l'aide de la diffraction laser ? 

En utilisant Size Sure, une fonctionnalité logicielle disponible sur le Mastersizer 3000+ qui différencie de manière fiable les signaux à l'état stable de ceux à l'état transitoire. Grâce à Size Sure, vous comprendrez mieux votre échantillon, améliorerez la confiance dans les mesures de routine et développerez votre méthode correctement du premier coup.

Comment pouvez-vous empêcher les contaminants indésirables de ralentir votre progression lors de la mesure des distributions granulométriques à l'aide de la diffraction laser ? 

En utilisant Size Sure, une fonctionnalité logicielle disponible sur le Mastersizer 3000+ qui différencie de manière fiable les signes de l'état stable de ceux de l'état transitoire. Grâce à Size Sure, vous comprendrez mieux votre échantillon, améliorerez la confiance dans les mesures de routine et développerez votre méthode correctement du premier coup.

Le défi des échantillons réels

Dans un monde idéal, les dispersions de particules pour l'analyse granulométrique par diffraction laser seraient complètement propres, et le processus analytique se déroulerait sans accroc pour générer des distributions granulométriques (PSD) qui reflètent précisément l'échantillon réel.

Mais dans la vraie vie, les analyses sont rarement aussi simples. Par exemple, bon nombre d'entre nous connaissent la frustration de trouver des bulles ou des agrégats dans le liquide de dispersion au milieu de la préparation ou de l'analyse des échantillons. De plus, si les particules que vous étudiez ont tendance à adhérer aux parois des accessoires de dispersion ou à d'autres surfaces, il est trop facile pour un échantillon de contaminer le suivant, même si vous suivez attentivement les protocoles de nettoyage.

Ces particules indésirables ( appelées « transitoires ») modifient la figure de diffraction générée à ce moment-là, générant ainsi des PSD qui peuvent être trompeuses. Lors de la réalisation de mesures de routine, cela peut réduire la reproductibilité et mettre inutilement en doute la qualité du matériau source. Et si ce problème survient au début du développement de méthodes, il peut faire dévier l'ensemble de votre processus d'optimisation de son cap. Vous risquez alors de perdre du temps et de vous compliquer globalement la vie.

Cela vous dit quelque chose ? Si c'est le cas, une aide est à votre portée, grâce à la fonctionnalité Size Sure désormais disponible avec le Mastersizer 3000+ de Malvern Panalytical. 

À propos du Mastersizer 3000+

Depuis son lancement en 2012, le système de diffraction laser Mastersizer 3000 a gagné la réputation bien méritée d'instrument très performant, polyvalent et compact pour obtenir des distributions granulométriques. 

Avec des applications telles que l'évaluation du tassement et de l'aptitude à l'écoulement de la poudre, la compréhension des taux de dissolution des médicaments, la surveillance de la stabilité des émulsions alimentaires et la garantie des performances optiques des peintures, le Mastersizer 3000 est devenu un outil précieux tout au long de la recherche et du développement, ainsi que de la fabrication. Ce succès est dû à la fois au matériel et au logiciel : au fil des ans, en plus de nombreux accessoires et fonctionnalités, nous avons lancé deux modules logiciels dont tous les instruments Malvern profitent : Smart Manager pour optimiser la disponibilité et l'utilisation, et OmniTrust pour assurer la conformité réglementaire et l'intégrité des données.

Lancé en mars 2024, le Mastersizer 3000+ perpétue cette tradition avec trois fonctionnalités logicielles supplémentaires pour améliorer vos capacités de granulométrie et guider votre prise de décisions critiques :

  • Size Sure pour une plus grande confiance dans les mesures de routine et le développement de méthodes
  • Data Quality Guidance pour vous aider à prendre des décisions indépendantes sur des échantillons réels
  • SOP Architect pour le développement de méthodes standardisées et rationalisées.

Ajoutez à ces fonctionnalités une flexibilité et une facilité d'utilisation de l'instrument, et le Mastersizer 3000+ devient vraiment l'instrument de premier choix pour la granulométrie.

Cliquez sur les liens ci-dessus pour plus d'informations sur chacune de ces fonctionnalités, ou contactez-nous pour en savoir plus sur le Mastersizer 3000+.

Size Sure sur le Mastersizer 3000+

Propre à Malvern Panalytical, le mode de mesure Size Sure n'est disponible que sur le Mastersizer 3000+. Il utilise une approche efficace d'apprentissage automatique en instance de brevet (connue sous le nom de Diffraction adaptative) pour classer les données en deux états, rapportés séparément :

  • Les données à l'état stable décrivent les particules observées la plupart du temps
  • Les données à l'état transitoire décrivent tous les événements (provenant de particules ou autres) qui ne sont observés qu'occasionnellement, généralement moins de 10 % du temps.

Le mode de mesure est activé en sélectionnant l'option « Size Sure » dans le logiciel, générant ainsi deux PSD dans le rapport final (Figure 1). Ainsi, les données à l'état stable sont intrinsèquement plus représentatives de l'échantillon réel, ce qui vous donne une plus grande confiance dans vos résultats. En parallèle, le fait que les données à l'état transitoire soient rapportées séparément vous permet de mieux comprendre les données et de prendre des mesures pour minimiser ces interférences dans les analyses futures.

[Figure 1 AN240314-size-sure.jpg] Figure 1 AN240314-size-sure.jpg

Figure 1 : distribution granulométrique d'une suspension d'ibuprofène mesurée en présence d'événements de diffusion transitoire interférents à l'aide de Size Sure, montrant l'état stable (ligne continue) et l'état transitoire (ligne pointillée).

Size Sure ne se comporte pas fondamentalement comme un filtre de données. Il ne fait que générer deux PSD, tandis qu'auparavant, vous auriez dû vous contenter que d'une seule. Étant donné que ces PSD sont simplement issues du « fractionnement » des données d'origine, vous pouvez les additionner en utilisant la fonction « Extraire le résultat classique » pour générer la PSD classique. D'ailleurs, bien que Size Sure puisse aider à éliminer l'effet des transitoires, nous ne recommandons pas de l'utiliser comme excuse pour être moins rigoureux sur la propreté des échantillons (désolé pour la mauvaise nouvelle).

Comment fonctionne la Diffraction adaptative ?

Dans l'algorithme Diffraction adaptative, les données de diffraction brutes sont combinées en segments sur une échelle de temps de l'ordre de la milliseconde. Ces segments sont classés à l'« état stable » ou à l'« état transitoire ». Les segments de chaque classe sont ensuite moyennés sur toute la longueur de la mesure, avant application de la théorie de Mie ou de Fraunhofer pour les transformer en PSD. La classification de la Diffraction adaptative utilise des algorithmes d'apprentissage automatique pour adapter les paramètres de traitement au cours de la mesure. Ces algorithmes ne consomment pas beaucoup de mémoire, ce qui signifie qu'ils fonctionneront rapidement et de manière fiable sur le même ordinateur que celui utilisé pour le contrôle de l'instrument. Et parce que nous avons validé les résultats sur 1 To de données de diffraction (ce qui a pris un certain temps, croyez-nous sur parole !), vous pouvez avoir confiance dans les résultats.

Applications clés de Size Sure

Size Sure procure des avantages pour tous les types d'échantillon. Cette fonctionnalité est particulièrement utile dans les environnements où la contamination du dispersant est souvent observée, et où le maintien d'un laboratoire parfaitement propre est difficile. C'est le cas par exemple, dans l'extraction de minerai, la production de ciment ou le traitement de polymères à grande échelle. Elle est également utile lorsque vous rencontrez une contamination croisée avec des échantillons précédents, par exemple lorsque des particules sont susceptibles d'adhérer aux parois cellulaires.

Pour illustrer comment Size Sure fait face à ces situations, la Figure 2 montre son utilisation pour différencier les particules de latex d'un très petit nombre de billes de verre plus grosses représentant un contaminant.

[Figure 2 AN240314-size-sure.jpg] Figure 2 AN240314-size-sure.jpg

Figure 2 : distributions granulométriques obtenues pour un échantillon de latex de 8,9 µm dopé avec trois billes de verre de 1 mm, représentant un contaminant particulaire grossier : (A) analyse standard, montrant une distribution apparemment bimodale en raison de la présence du contaminant ; (B) analyse utilisant Size Sure, montrant la séparation du contaminant à l'état transitoire (ligne pointillée), améliorant ainsi la confiance dans la distribution des particules de latex à l'état stable (ligne continue). Remarque : dans le graphique B, la raison pour laquelle une petite partie de la bande de 8,9 µm est identifiée comme « transitoire » est que tout segment de données généré à partir d'une partie de l'échantillon contenant une particule transitoire contiendra également des particules régulières, ce qui rend impossible la séparation complète des deux signaux.

Size Sure est également utile lorsque des bulles se forment dans votre dispersion d'échantillon, ce qui est particulièrement fréquent lorsque vous utilisez des surfactants pour faciliter la dispersion. La Figure 3 montre comment Size Sure peut capter de tels artefacts, en utilisant de l'eau pétillante comme dispersant pour imiter la formation de bulles dans un échantillon de billes de verre. 

[Figure 3 AN240314-size-sure.jpg] Figure 3 AN240314-size-sure.jpg

Figure 3 : distributions granulométriques obtenues pour un échantillon de billes de verre avec une valeur Dv50 de 42 µm, en utilisant de l'eau gazeuse comme dispersant pour imiter une source de bulles : (A) analyse standard, montrant le mode principal à partir des billes de verre à gauche, mais avec un pic supplémentaire à droite causé par la présence de bulles dans la mesure ; (B) analyse utilisant Size Sure, montrant la séparation des bulles à l'état transitoire (ligne pointillée), améliorant ainsi la confiance dans la mesure des billes de verre à l'état stable (ligne continue).

Quelle que soit la cause des signaux transitoires dans votre analyse, Size Sure est de la plus grande utilité dans les situations suivantes :

  • Lors d'une analyse de routine, lorsque l'objectif est de maximiser la reproductibilité de vos résultats et de ne pas avoir votre confiance dans les données impactées inutilement par une bulle ou une particule grossière indésirable.
  • Au début du développement de méthodes (ou au cours des études de dépistage à un stade précoce), où il est essentiel de savoir si un mode inattendu dans la PSD fait partie de la distribution granulométrique réelle, ou s'il reflète simplement la présence d'une bulle ou d'une particule grossière indésirable.

En fonction de vos priorités, une fois que Size Sure a identifié un transitoire, vous pouvez vouloir l'examiner plus en détail (par exemple, en utilisant l'accessoire d'imagerie dynamique Hydro Insight pour le Mastersizer), comme illustré à la Figure 4. 

[Figure 4 AN240314-size-sure.jpg] Figure 4 AN240314-size-sure.jpg

Figure 4 : exemple d'image Hydro Insight montrant des billes de verre (exemple encadré en vert) et des bulles (exemple encadré en rouge).

Si vous faites du développement de méthodes, vous pouvez simplement vouloir poursuivre le travail (par exemple, en utilisant le module SOP Architect sur Mastersizer 3000+), en sachant que vos conclusions initiales reposent sur des bases solides.

Size Sure peut également fonctionner de pair avec le module logiciel Data Quality Guidance disponible sur le Mastersizer 3000+. Il détecte de nombreux problèmes courants liés à la qualité de données et vous donne un retour rapide à leur sujet, ce qui est génial si vous commencez votre expérience avec la diffraction laser.

Conclusion

En rapportant séparément les données acquises pendant le passage de particules « transitoires », telles que la poussière, les bulles et les agrégats, Size Sure :

  • Vous donne une plus grande confiance dans vos distributions granulométriques à l'état stable pendant les analyses de routine
  • Vous permet de rationaliser le développement de méthodes à un stade précoce
  • Vous aide à comprendre la nature des transitoires
  • Évite d'avoir des programmes analytiques serrés compromis par les contaminants.

Vous souhaitez utiliser la puissance de Size Sure pour faciliter vos analyses ? Contactez-vous dès aujourd'hui pour parler du Mastersizer 3000+.

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