A identificação das fases únicas ou múltiplas, simples ou importantes, em uma amostra desconhecida é a principal aplicação da difração clássica de pós por raio X. Fase é um sólido cristalino com uma disposição tridimensional regular dos átomos. As posições e as intensidades do pico de difração medidas são como uma impressão digital de uma determinada fase cristalina. A identificação é feita por comparação do padrão medido com as entradas nos bancos de dados de referência usando um algoritmo de correspondência de pesquisa. Isso é também conhecido como análises de fase qualitativa.

Geometrias de medição otimizadas

A identificação de fase é a aplicação mais importante da difração de pó de raios X (XRD ou XRPD). XRPD não é aplicada somente nas amostras de pó, mas também em sólidos policristalinos, suspensões e filmes finos. As amostras de pó inorgânico são mais medidas no geral na geometria de reflexão de Bragg-Brentano clássica. Por outro lado, uma geometria de transmissão é normalmente preferida para materiais orgânicos (por exemplo, produtos farmacêuticos e polímeros), materiais cristalinos líquidos e suspensões. No caso de filmes finos, uma configuração de incidência rasante é mais apropriada.

Os exemplos típicos em que a identificação de fase está sendo aplicada são:

  • Identificação de minerais em amostras geológicas: a identificação de fase auxilia no entendimento dos mecanismos de formação de amostras, que podem fornecer informações valiosas relacionadas à presença de minérios ou combustíveis.
  • Controle de nível de minérios e rochas: para exploração de depósitos de minerais.
  • Detecção de polimorfos para distinguir substâncias com a mesma composição química em diferentes fases de um determinado material, uma tarefa importante para a indústria farmacêutica.
  • Controle de qualidade: determinação da presença de impurezas em uma fase pura. Com ótica e detectores de raios X modernos, impurezas com porcentagem em massa inferior a 0,1 podem ser detectadas
  • Detecção de transições de fase sob condições não ambientes, como temperatura ou umidade variável
  • Criminologia: a identificação de fase pode ser um fator decisivo na determinação da origem dos indícios encontrados em cenas de crime.
  • Corrosão em caldeiras e centrais elétricas: as fases encontradas fornecem informações valiosas sobre as condições e as reações que causam problemas. Indiretamente, elas dão dicas sobre como impedir ou minimizar processos de corrosão.
  • Nanomateriais: por exemplo, a fase de rutilo de nano-titania é necessária para aplicações de bloqueio de UV (por exemplo, em protetores solares), ao passo a atividade fotocatalítica requer a fase de anatase.
  • Polímeros e plásticos: identificação de fases cristalinas e polimorfos, bem como de materiais de enchimento por WAXS (dispersão de raios X em ângulo amplo).
  • Cristais líquidos: identificação de fases cristalinas líquidas termotrópicas e liotrópicas (mesofases). Em sistemas de surfactantes por medições de difração de ângulo baixo, por exemplo.

Soluções de XRD para ID de fase

Os sistemas de difração de raios X Empyrean e X'Pert³ Powder da Malvern Panalytical com suas plataformas de goniômetro vertical são bastante indicados para identificação de fase em pós, filmes finos, sólidos e suspensões. Esses instrumentos multiuso são predominantemente usados em ambientes de pesquisa. A triagem de polimorfo de alta produtividade em uma placa de mostra é também suportada. 

O difratômetro de bancada Aeris com sua interface do usuário intuitiva, a qualidade de ponta dos dados e a alta produtividade de amostras é uma ferramenta excelente para análises de fase de rotina de amostras sólidas e em pó em ambientes industriais e de pesquisa.   

Os instrumentos CubiX³ são projetados para aplicações industriais específicas com alimentador automático de amostras e opções de automação para acomodar altos volumes de amostra. 

HighScore (Plus) é um pacote de software poderoso que permite pesquisa de picos e fácil identificação de fase, mesmo em misturas de fase complexas. HighScore (Plus) permite pesquisas simultâneas em vários bancos de dados de referência e oferece várias opções para automação e geração de relatórios. A análise de cluster para agrupamento de amostras com uma composição de fase similar é também suportada.