A difração de pó de raios X é uma técnica poderosa para a determinação quantitativa das fases cristalinas em uma mistura.
As aplicações típicas incluem a quantificação de minerais para controle de nível de rochas e minérios, fases de clínquer e cimento nos setores de material de construção e taxa de banho ou análise de "potflux" em fundições de alumínio.
Fornecendo limites de detecção na faixa de porcentagem em massa de 0,1 a 1 por fase, o XRD é adequado para controle de qualidade. Por exemplo, o método é usado pela indústria farmacêutica para detectar e quantificar pequenas quantidades de impurezas, como polimorfos indesejados em uma amostra e por universidades e institutos de pesquisa para classificar a pureza de materiais sintetizados.
Métodos de quantificação de fase normalmente usados
- Método RIR
Com base nas taxas de intensidade de referência (valores de RIR) e os fatores de escala determinados das fases. Os resultados são apenas "semiquantitativos", a menos que os valores de RIR tenham sido determinados para a mistura específica sob investigação.
- Método de calibração
Com base na intensidade ou na área de um pico por fase. As concentrações são obtidas de uma linha de calibração criada anteriormente a partir de um conjunto de amostras padrão de composições conhecidas. Os compostos amorfos podem também ser quantificados dessa forma.
- Método de autoescala
Quantificação de padrão completo baseada nos perfis de intensidade individuais anteriormente medidos de todos os constituintes da mistura e nos valores de RIR. O método é particularmente apropriado para argilas que impõem formas de pico irregulares ou quando várias fases amorfas precisam ser quantificadas. É apropriado também para determinar o grau de cristalinidade.
- Refinamento do Rietveld
Um método sem padrão em que os difratogramas calculados de cada fase são variados até a obtenção do melhor ajuste com o padrão experimental. A partir dos fatores de escala determinados, as concentrações de fase podem ser deduzidas. Esse método requer dados de estrutura atômica do cristal de todas as fases como entrada para o refinamento. Ele é particularmente poderoso para misturas de fase complexas que mostram forte sobreposição de pico. O conteúdo dos materiais amorfos pode ser quantificado também.
Soluções de quantificação de fase de XRD
A plataforma XRD multiúso Empyrean é adequada para quantificação de fases. O XRD compacto Aeris é uma ferramenta excelente para tarefas de quantificação de fase de rotina nos ambientes de pesquisa e industriais.
Variedades do Empyrean
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Soluções de software
Os métodos baseados em calibração são cobertos pelos pacotes de software Quantify e Industry.
O HighScore permite os métodos RIR e de autoescala, e o HighScore Plus abrange adicionalmente os métodos de refinamento Rietveld e de ajuste hkl, que usam índices Miller.
Todos os pacotes de software também oferecem várias opções de geração de relatórios personalizáveis e de automação.
