A dispersão total ou a análise da função de distribuição de pares (PDF) é uma técnica analítica que pode fornecer informações estruturais de materiais desordenados usando o padrão completo de XRD em pó. A técnica da função de distribuição de pares também é conhecida como análise de dispersão total.
Tanto a dispersão de Bragg quanto a dispersão difusa subjacente são determinadas. A partir dos picos de Bragg em um difratograma de raios X, é possível deduzir a ordem de longo alcance dos átomos. A ordem de curto alcance, ou seja, a estrutura atômica local, está presente nas características amplas e menos bem definidas do difratograma. Esta estrutura local é descrita quantitativamente pela função de distribuição de pares atômicos.
Aplicações da análise da função de distribuição de pares (PDF)
A análise da função de distribuição de pares é aplicada à caracterização estrutural de materiais intrinsecamente desordenados. Esses materiais podem ser amorfos, pouco cristalinos, nanocristalinos ou nanoestruturados. Normalmente, essas amostras são:
- Nanopós
- Vidros
- Polímeros
- Ingredientes farmacêuticos
- Líquidos
A função PDF em si também é usada pela indústria farmacêutica como impressão digital para materiais amorfos. Outras áreas atraentes de pesquisa química de estado sólido para análise da PDF incluem o estudo de materiais relacionados à energia: materiais para células de combustível de óxido sólido (SOFC), materiais magnéticos, MOFs, zeólitos e materiais de bateria de lítio.
Determinação e análise da função de distribuição de pares (PDF)
A partir do difratograma de raios X medido, a chamada função de estrutura é determinada seguindo as etapas iniciais de redução de dados básicos. A função de distribuição de pares atômicos radiais é então calculada por uma transformação de Fourier.
A função de distribuição de pares descreve a probabilidade de encontrar dois átomos separados por uma certa distância no material sob investigação.
O software é então usado para encontrar o modelo estrutural que melhor se adapta à função PDF determinada.
Requisitos para medições da função de distribuição de pares (PDF)
Para obter a resolução espacial desejada para a estrutura atômica local, a aquisição de dados para análise da PDF deve ser realizada:
- Até ângulos de difração o mais alto possível (grande intervalo Q)
- Usando raios X de comprimento de onda curta (radiação de alta energia)
- Com estatísticas de contagem muito boas
- Com supressão de fundo ideal.
Devido a esses requisitos exigentes, a técnica, até recentemente, dependia quase exclusivamente de feixes de raios X de alta qualidade disponíveis em fontes de radiação de síncrotron.
Na prática, muitas vezes é difícil e demorado obter acesso a essas instalações de grande escala. Portanto, é altamente desejável e, às vezes, até mesmo necessário realizar uma pré-triagem em amostras candidatas no laboratório de pesquisa com antecedência.
Soluções da Malvern Panalytical para análise da função de distribuição de pares (PDF) no laboratório
Variedades do Empyrean
A solução multifuncional para suas necessidades analíticas
A plataforma de difração de raios X multifuncional Empyrean pode ser configurada para experimentos de dispersão total para análise da PDF.
A configuração utiliza:
- Tubo de raios X de prata ou molibdênio
- Espelhos de focagem de feixe incidente ou um sistema de colimação de fenda
- Girador capilar
- Detector de pixel híbrido (GaliPIX3D), detector de linha (X'Celerator)
- Kit antidispersão para supressão de fundo.
Muita atenção foi dada para obter um fundo limpo e sem características, o que é essencial para a obtenção de resultados significativos em materiais altamente desordenados ou totalmente amorfos.
Os dados experimentais obtidos com os sistemas Malvern Panalytical permitem a comparação com os resultados do síncrotron. Os dados brutos medidos podem ser processados e posteriormente analisados com pacotes de software de análise da PDF que estão disponíveis como freeware.
