Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) ist ein Analyseverfahren zur Messung der Intensität von Röntgenstrahlen, die von einer Probe als Funktion des Streuungswinkels gestreut werden. Die Messungen erfolgen in sehr kleinen Winkeln, in der Regel im Bereich von 0,1 Grad bis 5 Grad.
Wie funktioniert die Kleinwinkel-Röntgenstreuung
Aus der Bragg-Gleichung geht hervor, dass mit abnehmendem Streuungswinkel immer größere Strukturmerkmale sondiert werden. Ein SAXS-Signal wird immer dann beobachtet, wenn ein Material Strukturmerkmale auf der Längenskala von Nanometern, typischerweise im Bereich von 1 – 100 nm, enthält. Andererseits untersucht die Weitwinkel-Röntgenstreuung (WAXS), auch bekannt als Weitwinkel-Röntgendiffraktion (WAXD), Strukturen im Material auf der viel kleineren Längenskala, nämlich der interatomarer Abmessungen. Kleinwinkel-Röntgenstreuung und Weitwinkel-Röntgenstreuung (SAXS und WAXS) sind komplementäre Verfahren.
Der experimentelle Aufbau für SAXS-Messungen verwendet eine Transmissionsgeometrie. Röntgenoptiken, die einen sehr engen und dennoch hochintensiven einfallenden Röntgenstrahl erzeugen, sind essenziell. Das liegt daran, dass das vergleichsweise schwache Streuungssignal von der Probe in unmittelbarer Nähe des direkten Strahls gemessen werden muss. Außerdem ist es wichtig, einen Detektor mit einer hohen Linearität, einem hohen Dynamikbereich und einem vernachlässigbaren Eigenrauschen zu verwenden. Eine hohe räumliche Auflösung des Detektors ist für die High-End-SAXS-Instrumentierung von Vorteil, da sie selbst mit einem kompakten experimentellen Aufbau eine gute Winkelauflösung ermöglicht.
Anwendungen der Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) für die Nanomaterialanalyse
Die SAXS-Methode ist eines der vielseitigsten Verfahren für die strukturelle Charakterisierung von Nanomaterialien. Die Proben können Feststoffe, Pulver, Gele oder flüssige Dispersionen und amorph, kristallin oder halbkristallin sein.
Messungen erfordern nur minimale Probenvorbereitung und können häufig vor Ort durchgeführt werden. Als Kombinationsverfahren werden SAXS-Schallköpfe für strukturelle Merkmale über ein großes Probenvolumen gemittelt.
Typische Proben, die durch Kleinwinkel-Röntgenstreuung untersucht werden können, sind:
- Flüssige Nanopartikel-Dispersionen/Kolloide
- Nanopulver
- Nanokomposite
- Polymere
- Netzmittel
- Mikroemulsionen
- Biomakromoleküle
- Flüssigkristalle
- Mesoporöse Materialien
SAXS-Materialeigenschaften
SAXS: Nanoparticle size distribution analysis on a multi-purpose X-ray diffractometer platform
Aus der Auswertung der gemessenen Streuung kann eine Vielzahl von Informationen über die Struktur und Eigenschaften der Materialien abgerufen werden, wie z. B.:
- Nanopartikelgrößenverteilung
- Partikelform
- Partikelstruktur (z. B. Kern-Schale)
- Spezifische Oberfläche
- Agglomerationsverhalten von Nanopartikeln
- Porengrößenverteilung
- Flüssigkristalline Phasen
Die Steuerung dieser Parameter ist wichtig, da sie mit den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Nanomaterialien korreliert werden. Außerdem bestimmen sie in der Anwendung die Leistung des Materials. SAXS ist ein Werkzeug, das sowohl in der Forschung und Entwicklung für die Entwicklung neuer Materialien als auch in der Qualitätskontrolle nützlich ist.
Produkte für Kleinwinkel-Röntgenstreuung
Empyrean
Die Vielzwecklösung für Ihre analytischen Anforderungen
Die Empyrean Nano Edition ist eine spezielle Röntgenstreuungsplattform, die eine Vielzahl von Röntgenstreuungsverfahren ermöglicht, die zur strukturellen Charakterisierung von (Nano-)Materialien auf mehreren Längenskalen angewendet werden können.
Die Empyrean-Röntgendiffraktionsplattformen können schnell für SAXS-Messungen mit kompakter Konfiguration eingerichtet werden. Es gibt eine große Auswahl von optischen Komponenten, Probenbühnen und Detektoren. Die Konfiguration kann an spezifische Muster- und Leistungsanforderungen angepasst werden.
SAXS-Detektoren
ScatterX78 ist ein Präfix am Empyrean, der hochleistungsfähige SAXS/WAXS-Messungen ermöglicht. Der Strahlengang wird evakuiert, um selbst bei schwach streuenden Proben eine gute Empfindlichkeit zu erreichen.
Unsere PIXcel Hybrid- Detektoren zeichnen sich in dieser Anwendung durch einen sehr niedrigen intrinsischen Rauschpegel, einen hohen Dynamikbereich, eine hohe Linearität der Zählrate und kleine Pixelgrößen aus.
SAXS-Software
UnsereEasySAXS-Software enthält eine komplette Toolbox für die SAXS-Datenanalyse. Sie ermöglicht die Datenreduktion, modellunabhängige Datenanalyse, Partikelgrößenverteilung sowie die Anpassung an und die Simulationen mit einer Vielzahl von Modellen.
Die Software bietet auch Optionen für die Automatisierung und Berichterstellung. Sie enthält erweiterte und bewährte Algorithmen, die über eine grafische Benutzeroberfläche bequem zugänglich sind.
EasySAXS wurde im Hinblick auf höchste Benutzerfreundlichkeit entwickelt und ist für Anfänger und Fortgeschrittene gleichermaßen geeignet.
