La diffraction de poudre aux rayons X est une technique puissante pour la détermination quantitative des phases cristallines d'un mélange.
Parmi les applications types figurent la quantification des minéraux pour contrôler la teneur des roches et des carburants, les phases du clinker et du ciment dans l'industrie des matériaux de construction et le ratio du bain ou l'analyse « Potflux » dans les fonderies d'aluminium.
Avec des limites de détection dans la plage comprise entre 0,1 et 1 % du poids par phase, la diffraction des rayons X est adaptée pour le contrôle qualité. Par exemple, cette méthode est utilisée par l'industrie pharmaceutique pour détecter et quantifier de petites quantités d'impuretés, comme des polymorphes indésirables dans un échantillon, et par les universités et les instituts de recherche pour classifier la pureté des matériaux synthétisés.
Méthodes de quantification de phase couramment utilisées
- Méthode RIR
Basée sur les rapports d'intensité de référence (valeurs RIR) et les facteurs d'échelle déterminés des phases. Les résultats ne sont que « semi-quantitatifs », à moins que les valeurs RIR n'aient été déterminées pour le mélange spécifique en cours d'analyse.
- Méthode d'étalonnage
Basée sur l'intensité ou la zone d'un pic par phase. Les concentrations sont obtenues via une droite d'étalonnage préalablement créée à partir d'un ensemble d'échantillons étalons de compositions connues. Des composés amorphes peuvent également être quantifiés de cette façon.
- Méthode d'échelle automatique
Quantification du modèle complet basée sur les profils d'intensité individuels précédemment mesurés de tous les constituants du mélange et les valeurs RIR. Cette méthode est particulièrement adaptée aux argiles imposant des formes de pic irrégulières ou quand plusieurs phases amorphes doivent être quantifiées. Elle permet également de déterminer le degré de cristallinité.
- Affinement de Rietveld
Une méthode sans étalon dans laquelle les diffractogrammes calculés de chaque phase varient jusqu'à obtenir la meilleure association avec le modèle expérimental. À partir des facteurs d'échelle déterminés, les concentrations de phase peuvent être déduites. Cette méthode requiert les données de structures cristallines atomiques de toutes les phases comme entrée pour l'affinement. Elle est particulièrement efficace pour les mélanges en phase complexe présentant un chevauchement de pics important. Le contenu des matériaux amorphes peut également être quantifié.
Solutions de quantification de phase XRD
La plateforme polyvalente de diffraction des rayons X Empyrean convient à la quantification de phase. Le système Aeris XRD compact est un excellent outil pour les tâches de quantification de phase de routine dans les environnements industriels et de recherche.
Solutions logicielles
Les méthodes basées sur l'étalonnage sont couvertes par les progiciels Quantify et Industry.
HighScore permet l'utilisation des méthodes RIR et d'échelle automatique, et HighScore Plus couvre en plus les méthodes d'affinement de Rietveld et d'ajustement hkl, qui utilisent les indices de Miller.
Tous les logiciels offrent également plusieurs options de création de rapports personnalisables et d'automatisation.
