Analyse de (nano)matériaux sur plusieurs échelles de longueur

Comme aucun autre instrument de laboratoire sur le marché, l'Empyrean édition Nano couvre les espacements de Bragg du subÅngström au micron, ainsi qu'une gamme q de vecteurs de diffusion couvrant presque cinq décennies, le tout sans aucune interruption.

La combinaison des mesures USAXS avec les mesures SAXS/WAXS et PDF sur l'Empyrean édition Nano permet une caractérisation unique des structures hiérarchiques sur plusieurs échelles de longueur, couvrant les espacements de Bragg du subÅngström au micron. 

Empyrean prend en charge plusieurs techniques de diffusion de rayons X

SAXS Diffusion de rayons X aux petits angles 

La SAXS est la principale application de l'Empyrean édition Nano. Il s'agit de l'un des outils les plus polyvalents pour analyser des structures et des dimensions à l'échelle nanométrique sur différents types d'échantillons (liquides, poudres, solides, gels,...). Les échantillons peuvent être amorphes, cristallins ou semi-cristallins. Les échantillons types qui peuvent être étudiés avec la SAXS comprennent les dispersions colloïdales, les surfactants, les polymères, les biomacromolécules, les membranes, les nanocomposites, les nanopoudres et les matériaux poreux. L'orientation des structures anisotropes à l'échelle nanométrique peut être analysée en mesurant les modèles de SAXS 2D. En savoir plus sur la SAXS

Bio-SAXS SAXS sur biomacromolécules 

La diffusion de rayons X aux petits angles appliquée pour diluer les solutions de protéines est devenue une technique de biologie structurelle reconnue évoluant rapidement. Elle fournit des informations, par exemple sur la taille et la forme de la protéine, le repliement et la dénaturation, le comportement d'agrégation, la stabilité et la masse moléculaire. Les mesures peuvent être effectuées dans des conditions presque natives et malgré la variation de la concentration en protéines, du pH, de la force ionique ou de la température, par exemple. Enfin, la SAXS permet également une reconstruction de l'enveloppe de forme moléculaire basse résolution et fournit ainsi des informations complémentaires aux données obtenues lors de la NMR ou de la XRD de monocristal. Le logiciel EasySAXS de Malvern Panalytical est disponible pour l'analyse de base des données de bio-SAXS. Les données peuvent être exportées dans un format compatible avec le logiciel EMBL ATSAS, qui peut servir à la reconstruction de forme 3D des protéines et à d'autres tâches avancées.

WAXS Diffusion de rayons X aux grands angles

Selon la figure de diffraction mesurée aux angles supérieurs, il est possible d'identifier et de quantifier les phases cristallines présentes dans un échantillon donné, ainsi que d'estimer la taille des nanocrystallites. L'orientation du réseau cristallin dans les structures anisotropes, p. ex. dans les polymères, peut être examinée en mesurant les figures de WAXS 2D. 

USAXS Diffusion de rayons X aux ultra-petits angles 

Pour la caractérisation des échantillons contenant des particules ou des caractéristiques structurelles dans la plage granulométrique de plusieurs centaines de nanomètres, la résolution d'une configuration de SAXS classique est insuffisante. Sur l'Empyrean édition Nano, l'optique haute résolution associée au goniomètre haute résolution permet d'accéder à d'ultra-petits angles, jusqu'à 0,005 deg 2thêta seulement. Les oscillations caractéristiques dans la courbe de diffusion provenant de particules hautement monodispersées peuvent facilement être résolues, même avec un diamètre de particule atteignant 1,5 µm. 

Les expériences de diffusion totale utilisent des rayonnements X durs et des acquisitions atteignant des angles très hauts de 2thêta afin d'acquérir des données jusqu'aux vecteurs de diffusions les plus élevés possibles. Avec la fonction atomique de distribution de paires (PDF) déduite, l'ordre atomique à faible portée peut être déduit dans les matériaux nanocristallins et désordonnés. L'Empyrean édition Nano équipé du détecteur GaliPIX3D et de dispositifs anti-diffusion efficaces permet d'obtenir des données expérimentales de très grande qualité, et même, en option, dans des conditions non ambiantes. Les résultats sont en accord avec les résultats obtenus sur les sites de rayonnements synchrotron. En savoir plus sur la diffusion totale.

Ajouter plus d'applications, également sous forme de mises à niveau ultérieures

Selon votre intérêt de recherche spécifique, l'Empyrean édition Nano peut encore être mis à niveau, par exemple en ajoutant des techniques de couches minces comme la GISAXS et la réflectivité des rayons X, la diffraction des rayons X sur poudre ou la tomodensitométrie. Par ailleurs, Malvern Panalytical développe constamment des options supplémentaires, des améliorations et des solutions analytiques rétrocompatibles avec les plates-formes d'instruments Malvern Panalytical existants.

Flexibilité maximale

Une flexibilité unique pour configurer facilement et rapidement l'Empyrean édition Nano selon les différentes techniques de diffusion de rayons X, permise par une plate-forme de goniomètre à 2 cercles sur laquelle peuvent être montés des modules à rayons X pré-alignés (PreFIX) et des supports d'échantillon rapidement interchangeables. Si les mesures de SAXS sont facilement réalisables avec un détecteur statique, le goniomètre entre en jeu pour accéder à la plage angulaire étendue requise pour la WAXS et pour les mesures de diffusion totale (PDF). Avec une plus petite largeur de pas 2thêta de 0,0001 deg, le goniomètre haute résolution prend également rapidement en charge l'application USAXS. Pour accéder aux vecteurs de diffusion les plus élevés possibles, le tube à rayons X Cu standard peut facilement être remplacé par un tube Ag ou Mo.

Flexibilité maximale

Détecteurs hautes performances

Les performances du détecteur à rayons X sont primordiales pour obtenir des données de diffusion de rayons X de haute qualité. Nos détecteurs bi-dimensionnels à pixels hybrides, GaliPIX3D et PIXcel, excellent par leur très faible bruit intrinsèque et leur plage dynamique élevée. Leur haute résolution spatiale permet des configurations expérimentales plutôt compactes et s'adapte aisément dans le rayon du goniomètre de 240 mm. Le détecteur GaliPIX3D, avec son efficacité d'absorption de 100 % pour les rayonnements Cu, Mo et Ag, est le détecteur idéal si vous souhaitez non seulement effectuer des SAXS/WAXS, mais également des mesures PDF rapides.

Détecteurs hautes performances

SAXS/WAXS avec ScatterX78

Avec le module ScatterX78, vous pouvez effectuer des mesures de diffusion de rayons X aux petits et grands angles (SAXS/WAXS) sur des nanomatériaux.
Le signal SAXS permet d'effectuer des analyses dimensionnelles et structurelles à l'échelle nanométrique d'un matériau. Quant au signal WAXS, il fournit des informations complémentaires sur les phases cristallines, sur la taille des nanocrystallites et sur leur orientation. ScatterX78 permet la caractérisation de divers échantillons, tels que les dispersions colloïdales, les polymères, les solutions de protéines, les surfactants, les nanopoudres et les cristaux liquides.
SAXS/WAXS avec ScatterX78

Option USAXS pour une résolution optimale aux petits angles

Sur l'Empyrean édition Nano, il est possible de pousser la résolution aux ultra-petits angles en utilisant une configuration expérimentale de type Bonse-Hart basée sur des composants optiques haute résolution pré-alignés. Avec une telle configuration USAXS, le plus petit angle de diffusion accessible est d'environ 0,005 deg, avec un espacement de Bragg correspondant plus large de 1 700 nm.

Option USAXS pour une résolution optimale aux petits angles

Enceinte de radioprotection facile d'accès

L'Empyrean édition Nano respecte toutes les réglementations internationales en vigueur pour la sécurité électrique, mécanique et des rayons X, mais également pour les rayons X durs par défaut. La configuration expérimentale se fait à l'intérieur d'une enceinte de radioprotection dotée de grandes fenêtres d'observation. De larges portes permettent d'accéder rapidement à la configuration si nécessaire.

Enceinte de radioprotection facile d'accès

Enceinte

Enceinte de radioprotection avec de grandes fenêtres d'observation et de larges portes.

Goniomètre

Typegoniomètre vertical à 2 cercles ; thêta - géométrie thêta
Rayon240 mm
Résolution0,0001 deg
InterfacesType PreFIX, permettant le changement rapide de l'optique pré-alignée, des platines et des détecteurs

Spécifications SAXS / WAXS

Longueur caméra480 mm
Source de rayons Xtube à rayons X haute résolution étanche (anode Cu)
Type de collimationcollimation par ligne (standard)
possibilité de transformer en collimation par point
Optique du faisceau incidentmiroir à rayons X à focalisation 1D
Chemin du faisceauScatterX78, évacué (< 0,1 mbar) ; comprend une capsule à échantillons
Porte-échantillonsliquides, solides, poudres
Contrôle de la température :le support capillaire à température contrôlée (5-70 °C)
utilise des capillaires jetables à faible bruit de fond
Bloqueur de faisceaubloqueurs de faisceaux pour la collimation par ligne et par point – facilement commutables ; semi-transparents
Détecteurdétecteurs bi-dimensionnels à pixels hybrides, faible bruit :
GaliPIX3D : capteur CdTe ; résolution 60 µm ou
PIXcel : capteur Si ; résolution 55 µm
Mode de mesuredétecteur statique ou à balayage (modèle 1D ou 2D complet)
Plage 2thêta accessible0,08 - 78 deg
Plage q accessible0,006 - 5,14 Å-1
Espacement de Bragg maximum100 nm
LogicielsData Collector, EasySAXS, XRD2Dscan, HighScore (Plus)

Spécifications USAXS

Source de rayons Xtube à rayons X haute résolution étanche (anode Cu)
Type de collimationcollimation par ligne
Optique du faisceau incidentmonochromateur 4 cristaux Ge(220)
Optique de réceptioncristal analyseur 3 réflexions Ge (220)
Plates-formes/supports d'échantillonsliquides, solides, poudres
Passeur d'échantillonen option pour les solides et les poudres
Détecteurcompteur proportionnel, PIXcel ou PIXcel1D
Mode de mesurebalayage progressif (0D)
Minimum 2thêta0,0050 deg
Valeur q minimum0,00036 Å-1
Espacement de Bragg maximum1 700 nm
LogicielsData Collector, EasySAXS


Spécifications de diffusion totale (analyse PDF)

Source de rayons Xtube à rayons X étanche (anode Ag ou Mo)
Type de collimationcollimation par ligne
Optique du faisceau incidentsystème à fente ou miroir à rayons X à focalisation 1D
DétecteurGaliPIX3D : capteur CdTe 100 % efficace, également pour compteur à scintillation ou rayonnement dur
Mode de mesurebalayage (1D ou 0D)
Maximum 2thêta160 deg
Valeur q maximum22 Å-1
LogicielsData Collector, HighScore (Plus)

Équipements

Solutions pour optimiser votre retour sur investissement

Pour garantir que votre instrument reste en parfait état et qu'il fonctionne au plus haut niveau, Malvern Panalytical offre toute une gamme de services. Notre expertise et nos services d'assistance assurent un fonctionnement optimal de votre instrument.

Assistance

Service à vie

  • Assistance téléphonique et à distance
  • Maintenance préventive et contrôles
  • Contrats de service client flexibles
  • Certificat de performances
  • Mises à niveau matérielles et logicielles
  • Assistance locale et mondiale

Expertise

Ajout de valeur à vos procédés 

  • Développement/optimisation de la préparation d'échantillons
  • Méthodes analytiques 
  • Solutions clé en main pour XRD 
  • Opérations via QI/QO/QP, assurance qualité (BPL, ISO17025) ou études d'essais comparatifs/interlaboratoires
  • Automatisation des procédés de laboratoire
  • Services de conseils

Formation et éducation

  • Formation sur site ou dans nos centres de compétence
  • Large gamme de formations élémentaires et approfondies sur les produits, les applications et les logiciels