X-ray powder diffraction services

CLS-logo.png X-ray powder diffraction (XRPD) analysis provides critical information regarding the solid form of your product, supporting drug discovery and development, regulatory submissions, formulation development, batch release and storage stability. X-ray powder diffraction is rapid, non-destructive, adaptable and very widely applied.

Characterization by X-ray powder diffraction (XRPD) is fundamental to determining key physical properties such as polymorphic form, crystallinity and amorphicity, plus phase purity and phase quantification. 

Comparison against a library database of expected polymorph or reference materials facilitates identification.

Forme solide, polymorphisme et pureté de phase

De nombreux matériaux solides, tels que les produits pharmaceutiques intermédiaires, les IPA et les produits finaux, peuvent présenter un polymorphisme – la capacité d'un solide à exprimer plus d'une forme cristalline – et différents polymorphes d'un même matériau peuvent présenter des propriétés extrêmement différentes, du point de fusion à l'état d'hydratation, en passant par les performances de dissolution, stabilité physique et biodisponibilité à long terme. Par conséquent, la compréhension du comportement polymorphe de votre produit est d'une importance capitale – et une attente réglementaire.

XRPD peut être utilisé pour comprendre ce comportement, car chaque forme de polymorphe – ou pseudo-polymorphe, solvate, co-cristal ou sel – démontrera un modèle de diffraction unique. Cela facilite la surveillance de tout changement de forme polymorphe ou solide qui peut se produire pendant le développement, l'évolutivité, la fabrication ou le stockage, et permet également l'optimisation de la forme solide, en permettant une compréhension étroite de la forme exprimée.

En outre, XRPD est la technique clé utilisée pour effectuer des évaluations polymorphes des risques, des études de criblage de polymorphe et de sel, des évaluations de pureté de phase, et des essais de libération de lots pour la forme solide

Les méthodologies peuvent être qualitatives (appariement de formes), fonctionner comme tests de limites ou quantitatives. 

Notre offre de services comprend le développement de méthodes XRPD , la pré-validation, la validation et les transferts de méthodes, ainsi que des études de stabilité du stockage .

Cristallinité et amorphocité

Analyse Rietveld et base de données sur la structure des cristaux

Le logiciel Malvern PAnalytical HighScore plus permet une déconvolution de patrons complexes via l'approche de raffinement Rietveld. Cela permet la quantification de phase d'échantillons complexes par le biais d'une approche de correspondance de patrons entiers ; en outre, le raffinement de Rietveld peut être utilisé pour l'analyse de la taille de la cristallite en fonction de la modification des paramètres de profil, par rapport à ceux d'un échantillon standard.

Highscore plus inclut également l'accès aux bases de données ICDD (International Center for diffraction Data), permettant la comparaison de vos modèles d'échantillons avec des modèles de référence de qualité supérieure.

Instrument

Empyrean

Empyrean

Le diffractomètre intelligent

  • Diffractomètre à rayons X Empyrean série 3 de Malvern Panalytical avec détecteur PIXcel3D , analyse in situ sans température ambiante et mesures à haut débit sur plaques multi-puits 
  • Le traitement des données Highscore plus inclut Rietveld
  • Diffractomètre à rayons X Bruker D8 Advance avec détecteur LynxEye™