XRD(X線回折)技術の概要


X線回折法(XRD) は汎用性の高い非破壊分析手法であり、粉末サンプル、固体サンプル、液体サンプルの相組成、結晶構造、配向などの物性を分析するために使用します。

相の同定は、未知のサンプルから得られたX線回折パターンとリファレンスデータベースのパターンを比較することで実行できます。このプロセスは、事件現場の捜査で指紋を照合するようなものです。最も包括的な化合物データベースは、ICDD (International Centre of Diffraction Data) によって維持管理されています。また、実測による純粋相の回折パターン、または科学技術文献で公開されているパターンや独自の測定で得られたパターンからリファレンスデータベースを構築することもできます。

マルバーン・パナリティカルのX’Pert PowderEmpyreanなどの最新のコンピュータ制御のXRDシステムは、定性分析ソフトウェア(HighScoreなど) と組み合わせて使用します。このようなシステムでは自動ルーチンを使用することで、複雑な複合混合物による回折パターンであっても、個々の成分を分析および解釈することができます。

XRD(X線回折)の主な用途

X 線回折の主な用途は、次のとおりです。

  • 純粋物質と混合物の定性的および定量的な相分析
  • 着目した結晶相の温度、湿度や適用圧力といったその他の特殊雰囲気下の相変化の分析
  • 多結晶材料のミクロ構造である結晶子径、結晶配向、残留応力等の物性分析

このような技術の多くは、コーティング材料、薄膜などの多結晶層状物質にも使用できます。その他のX線回折技術として、ヘテロエピタキシャル層の高分解能分析、薄膜のX線反射率測定、小角X線散乱法などが挙げられます。

粉末XRD(X線回折)の主なアプリケーション

粉末X 線回折は、次のようなさまざまな研究およびプロセス管理環境で 使用されます。

  • 大学や研究センターでの既存および新しい物質の特性分析
  • 建材、化学、製薬など、複数の業種におけるプロセス管理(相組成および含有量など)
  • 製薬業界での結晶多形の測定、API(医薬品有効成分)の濃度測定、API の安定性
研究
  • 地質サンプルに含まれる鉱物の相同定
  • 耐摩耗性セラミックやバイオマテリアルの製造パラメータの最適化
  • 相の結晶化度の測定
  • 混合物中のアモルファス相の含有量測定

粉末パターンの例

典型的な粉末パターンは、以下図に示すとおりです。この図では、結晶相(石英)とアモルファス成分(ガラス)の混合物のスキャン結果が示されています。


結晶相とアモルファス相の存在を示す典型的な粉末パターン

XRD(X線回折)装置の動作原理

粉末X 線回折装置では、管球によって生成されたX 線は、一次光学系を通過してサンプルを照射します。そして、サンプル相によって回折され、二次光学系を通過して検出器に入ります。管球またはサンプルと検出器を動かして回折角度(2θ、入射ビームと回折ビーム間の角度) を変化させることで強度が測定され、回折データが作成されます。

回折装置の配置とサンプルのタイプに応じて、入射ビームとサンプル間の角度は固定または可変のいずれかになり、通常は回折ビーム角度と対になっています。


反射法光学系を使用したブラッグ-ブレンターノ配置による従来の粉末X 線回折セットアップ

XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果

XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果の例を示します。


粉末・卓上型XRD Aeris(エアリス)によるセラミックス試料のリーベルト定量解析結果


マルバーン・パナリティカルのXRD(X線回折)

XRD(X線回折)の測定事例【アプリケーションノート】

XRD(X線回折)分析装置マルバーン・パナリティカル製品一覧

マルバーン・パナリティカルが提供するXRD(X線回折装置)は以下の通りです。