XRD(X線回折)技術の概要
X線回折法(XRD) は汎用性の高い非破壊分析手法であり、粉末サンプル、固体サンプル、液体サンプルの相組成、結晶構造、配向などの物性を分析するために使用します。
相の同定は、未知のサンプルから得られたX線回折パターンとリファレンスデータベースのパターンを比較することで実行できます。このプロセスは、事件現場の捜査で指紋を照合するようなものです。最も包括的な化合物データベースは、ICDD (International Centre of Diffraction Data) によって維持管理されています。また、実測による純粋相の回折パターン、または科学技術文献で公開されているパターンや独自の測定で得られたパターンからリファレンスデータベースを構築することもできます。
マルバーン・パナリティカルのEmpyreanなどの最新のコンピュータ制御のXRDシステムは、定性分析ソフトウェア(HighScoreなど) と組み合わせて使用します。このようなシステムでは自動ルーチンを使用することで、複雑な複合混合物による回折パターンであっても、個々の成分を分析および解釈することができます。
粉末XRD(X線回折)の主なアプリケーション
X線回折装置(XRD)
1世紀以上にわたりX線回折コミュニティに貢献
- 大学や研究センターでの既存および新しい物質の特性分析
- 建材、化学、製薬など、複数の業種におけるプロセス管理(相組成および含有量など)
- 製薬業界での結晶多形の測定、API(医薬品有効成分)の濃度測定、API の安定性
研究
- 地質サンプルに含まれる鉱物の相同定
- 耐摩耗性セラミックやバイオマテリアルの製造パラメータの最適化
- 相の結晶化度の測定
- 混合物中のアモルファス相の含有量測定
粉末パターンの例
典型的な粉末パターンは、以下図に示すとおりです。この図では、結晶相(石英)とアモルファス成分(ガラス)の混合物のスキャン結果が示されています。
結晶相とアモルファス相の存在を示す典型的な粉末パターン
XRD(X線回折)装置の動作原理
粉末X 線回折装置では、管球によって生成されたX 線は、一次光学系を通過してサンプルを照射します。そして、サンプル相によって回折され、二次光学系を通過して検出器に入ります。管球またはサンプルと検出器を動かして回折角度(2θ、入射ビームと回折ビーム間の角度) を変化させることで強度が測定され、回折データが作成されます。
回折装置の配置とサンプルのタイプに応じて、入射ビームとサンプル間の角度は固定または可変のいずれかになり、通常は回折ビーム角度と対になっています。
XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果
XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果の例を示します。
粉末・卓上型XRD Aeris(エアリス)によるセラミックス試料のリーベルト定量解析結果
マルバーン・パナリティカルのXRD(X線回折)
XRD(X線回折)の測定事例【アプリケーションノート】
- コンクリート耐久性の推測事例
- 概要:X線プラットフォームを使用したXRDによる結晶相定性分析と、断層撮影法による密度および微細構造の分析結果を組み合わせることで、メゾスコピックからナノスコピックに至る特性を物質特性と相関させて、コンクリートの耐久性を推測することができます。
- 製品:Empyrean(エンピリアン)
- 水和過程のポルトランドセメントの時分割透過測定事例
- 概要:フォーカシング集光X線ミラー、サンプルスピナステージ、高速リニア固体検出器を装備したマルバーン・パナリティカルのθ-θ回折システムを使用して、水和過程のポルトランドセメントの時分割透過測定を実行しました。
- 製品:Empyrean(エンピリアン)
- 微小部2D X線回折測定事例
- 概要:PIXcel3D検出器は多彩な機能を備えており、検出器を従来の粉末回折測定用または高分解能分析用と切り替えることなく、多目的X線回折装置の機能と両立させて、2次元検出機能を使用して微小部X線回折測定を行うことができます。
- 製品:PIXcel3D
- 薄膜太陽電池の特性分析事例
- 概要:多結晶およびエピタキシャル太陽電池構造の分析に対応したX線散乱技術および手法の概要について説明します。
- 製品:Empyrean(エンピリアン)
- セメント中のクロム-ラメラ構造カルシウムアルミン酸塩クロム酸塩水和物の速度の測定事例
- 概要:マルチンルター大学(Martin-Luther-University、ドイツ・ハレ)で実施された分析について紹介します。この分析では、X’Celerator検出器を装備したマルバーン・パナリティカルのX線回折装置を使用し、室温の大気中で、ラメラ構造カルシウムアルミン酸塩クロム酸塩水和物の中間層の層間の変化速度を測定できることが証明されました。
- 製品:Empyrean(エンピリアン)
X線回折ソフトウェア
X線回折装置(XRD)Empyreanシリーズ
PIXcel3D
XRD(X線回折)分析装置マルバーン・パナリティカル製品一覧
マルバーン・パナリティカルが提供するXRD(X線回折装置)は以下の通りです。