XRD(X線回折)技術の概要


X線回折法(XRD) は汎用性の高い非破壊分析手法であり、粉末サンプル、固体サンプル、液体サンプルの相組成、結晶構造、配向などの物性を分析するために使用します。

相の同定は、未知のサンプルから得られたX線回折パターンとリファレンスデータベースのパターンを比較することで実行できます。このプロセスは、事件現場の捜査で指紋を照合するようなものです。最も包括的な化合物データベースは、ICDD (International Centre of Diffraction Data) によって維持管理されています。また、実測による純粋相の回折パターン、または科学技術文献で公開されているパターンや独自の測定で得られたパターンからリファレンスデータベースを構築することもできます。

マルバーン・パナリティカルのEmpyreanなどの最新のコンピュータ制御のXRDシステムは、定性分析ソフトウェア(HighScoreなど) と組み合わせて使用します。このようなシステムでは自動ルーチンを使用することで、複雑な複合混合物による回折パターンであっても、個々の成分を分析および解釈することができます。

XRD(X線回折)の主な用途

X 線回折の主な用途は、次のとおりです。

  • 純粋物質と混合物の定性的および定量的な相分析
  • 着目した結晶相の温度、湿度や適用圧力といったその他の特殊雰囲気下の相変化の分析
  • 多結晶材料のミクロ構造である結晶子径、結晶配向、残留応力等の物性分析

このような技術の多くは、コーティング材料、薄膜などの多結晶層状物質にも使用できます。その他のX線回折技術として、ヘテロエピタキシャル層の高分解能分析、薄膜のX線反射率測定、小角X線散乱法などが挙げられます。

粉末XRD(X線回折)の主なアプリケーション

粉末X 線回折は、次のようなさまざまな研究およびプロセス管理環境で 使用されます。

  • 大学や研究センターでの既存および新しい物質の特性分析
  • 建材、化学、製薬など、複数の業種におけるプロセス管理(相組成および含有量など)
  • 製薬業界での結晶多形の測定、API(医薬品有効成分)の濃度測定、API の安定性
研究
  • 地質サンプルに含まれる鉱物の相同定
  • 耐摩耗性セラミックやバイオマテリアルの製造パラメータの最適化
  • 相の結晶化度の測定
  • 混合物中のアモルファス相の含有量測定

粉末パターンの例

典型的な粉末パターンは、以下図に示すとおりです。この図では、結晶相(石英)とアモルファス成分(ガラス)の混合物のスキャン結果が示されています。

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結晶相とアモルファス相の存在を示す典型的な粉末パターン


XRD(X線回折)装置の動作原理

粉末X 線回折装置では、管球によって生成されたX 線は、一次光学系を通過してサンプルを照射します。そして、サンプル相によって回折され、二次光学系を通過して検出器に入ります。管球またはサンプルと検出器を動かして回折角度(2θ、入射ビームと回折ビーム間の角度) を変化させることで強度が測定され、回折データが作成されます。

回折装置の配置とサンプルのタイプに応じて、入射ビームとサンプル間の角度は固定または可変のいずれかになり、通常は回折ビーム角度と対になっています。

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反射法光学系を使用したブラッグ-ブレンターノ配置による従来の粉末X 線回折セットアップ


多様なサンプルに光学系が自動で対応 Empyrean


XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果

XRD(X線回折)により得られるリーベルト解析結果の例を示します。

jp-technology-xrd-3.jpg
粉末・卓上型XRD Aeris(エアリス)によるセラミックス試料のリーベルト定量解析結果


マルバーン・パナリティカルのXRD(X線回折)

XRD(X線回折)の測定事例【アプリケーションノート】

XRD(X線回折)分析装置マルバーン・パナリティカル製品一覧

マルバーン・パナリティカルが提供するXRD(X線回折装置)は以下の通りです。

Aeris

Aeris

卓上型・粉末XRD

詳細
測定 Crystal structure determination, 相同定, Phase quantification
X線管アノード材質 Cu /Co (option)
技術 X-ray Diffraction (XRD)

Empyreanシリーズ

Empyreanシリーズ

分析ニーズに対応する多目的ソリューション

詳細
測定 粒子形状, 粒子サイズ, Crystal structure determination, 相同定, Phase quantification, Contaminant detection and analysis, Epitaxy analysis, Interface roughness, 3D structure / imaging
ゴニオメータ構成 試料水平型ゴニオメータ
技術 X-ray Diffraction (XRD)

Aeris

Aeris

卓上型・粉末XRD

Empyreanシリーズ

Empyreanシリーズ

分析ニーズに対応する多目的ソリューション

詳細 詳細
測定 Crystal structure determination, 相同定, Phase quantification 粒子形状, 粒子サイズ, Crystal structure determination, 相同定, Phase quantification, Contaminant detection and analysis, Epitaxy analysis, Interface roughness, 3D structure / imaging
X線管アノード材質 Cu /Co (option)  
ゴニオメータ構成   試料水平型ゴニオメータ
技術 X-ray Diffraction (XRD) X-ray Diffraction (XRD)

Aeris

Empyreanシリーズ

X'Pert³ MRD

X'Pert³ MRD XL

Aeris Empyreanシリーズ X'Pert³ MRD X'Pert³ MRD XL

Benchtop X-ray diffractometer

分析ニーズに対応する多目的ソリューション

多目的研究開発XRDシステム

薄膜単結晶解析X線回折装置

詳細 詳細 詳細 詳細
技術
X-ray Diffraction (XRD)
測定タイプ
粒子形状
粒子サイズ
Crystal structure determination
相同定
Phase quantification
Contaminant detection and analysis
Epitaxy analysis
Interface roughness
3D structure / imaging
薄膜測定
Residual stress