Escolhendo entre dispersão úmida e seca

A escolha do método de dispersão mais apropriado ao caracterizar materiais usando difração a laser deve depender tanto das características físicas e químicas da sua amostra quanto do objetivo do procedimento de dispersão. Estão disponíveis dois métodos – dispersão úmida e dispersão seca. Ambos os métodos têm seus próprios pontos fortes e ambos devem ser aplicados com cuidado e consideração para garantir resultados válidos.

Então, antes de prosseguir, vamos apenas esclarecer o que estamos discutindo aqui. Durante a análise a seco, a amostra a ser analisada é injetada em um fluxo de ar comprimido limpo dentro de um venturi. A queda de pressão através do venturi é ajustada para aplicar apenas energia suficiente para causar dispersão sem despedaçar as partículas. Em contraste, a análise úmida requer que as partículas sejam dispersas em um líquido adequado, com os processos de molhamento e cisalhamento gentil durante a agitação causando a desaglomeração. Além disso, ultrassônicos podem ser usados para auxiliar a separação de aglomerados – esse processo envolve otimização cuidadosa.

Fatores de influência ao escolher entre dispersão úmida e seca

Ao fazer a escolha entre dispersão úmida e seca, os fatores de influência incluem o estado natural da amostra, a facilidade com que ela pode ser dispersada e o volume da amostra a ser medido.
Tipos de amostras que se beneficiam da dispersão seca incluem:

• materiais que se dissolvem em água ou no meio líquido
• amostras, como partículas magnetizadas, que aglomeram facilmente em meio líquido
• produtos projetados para serem dispersos no ar, por exemplo, sprays e medicamentos inaláveis

A medição úmida, por outro lado, pode ser preferida ao lidar com:

• partículas coesas e/ou muito finas (abaixo de 10 micrômetros), que podem ser difíceis de dispersar completamente usando técnicas secas
• materiais higroscópicos, com risco de coletar umidade quando expostos à atmosfera
• partículas frágeis
• substâncias tóxicas que são mais facilmente controladas no estado úmido – menor risco de inalação acidental

Onde a amostra é um pó, a dispersão a seco pode apresentar a opção mais simples. Os métodos secos são conceitualmente mais fáceis de desenvolver, já que o fornecimento da amostra e a energia de dispersão aplicada são as únicas variáveis de medição que precisam de atenção cuidadosa. Dispersores secos também requerem limpeza mínima entre as amostras, e portanto podem ser muito mais rápidos de aplicar. No entanto, é necessário cuidado para equilibrar os requisitos de dispersão contra o risco de quebra de partículas. Por esse motivo, muitos materiais não podem ser caracterizados no estado seco e a dispersão úmida é necessária.

Referenciando resultados secos com resultados úmidos

 
Titulação de pressão para um pó farmacêutico. A comparação com uma medição úmida de referência mostra que este material deve ser caracterizado a baixas pressões.

ISO13320 (2009) observa que, se a dispersão seca for aplicada, uma titulação “pressão/tamanho de partícula” deve, no caso ideal, identificar uma região onde o tamanho das partículas é quase constante em uma faixa de pressões. Isso indica que a dispersão dos aglomerados ocorreu sem quebra de partículas. No entanto, nos muitos casos em que isso não acontece, torna-se importante referenciar os resultados secos em relação às medições úmidas, para otimizar as condições de dispersão seca.

Se você deseja ler sobre os avanços na dispersão de pós secos, eu recomendaria o artigo “Investigando a dispersão de pós secos” publicado na edição de Primavera de 2011 da Revista Pharmaceutical Online.