Compatibilidade do Período de Análise de Partículas

Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000 

Compatibilidade entre analisadores de tamanho de partículas  

 

Para compatibilizar métodos entre diferentes analisadores de difração a laser, devem-se considerar três variáveisprincipais. 

• Parâmetros de cálculo do tamanho de partícula: propriedades ópticas, modelo de análise etc. 
• Parâmetros de medição: faixa de tamanho do equipamento, faixa de obstrução, tempo de medição etc.  
• Estado de dispersão da amostra: pode ser afetado pela velocidade da bomba e do agitador, tempo de tratamento ultrassônico e pressão no dispositivo de dispersão. 

Se todas as variáveis forem corretamente transferidas e ambas as máquinas estiverem dentro da faixa de tamanho, uma excelente correspondência pode ser alcançada. À medida que o tamanho da partícula se aproxima dos valores máximo e mínimo, a diferença pode surgir devido ao desempenho aprimorado do MS3000. 

 


O objetivo desta nota é comparar as configurações de cálculo, medição e dispersão dos sistemas Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000. Se os parâmetros não puderem ser transferidos diretamente, são sugeridos testes para determinar as configurações adequadas para obter resultados comparáveis. 

 

A facilidade de compatibilidade de métodos entre os sistemas depende da precisão do método inicial. Uma descrição detalhada do desenvolvimento e validação do método é fornecida em notas de aplicação separadas [1, 2, 3]. 

Cálculo da Distribuição de Tamanho de Partícula

 

Nos equipamentos de difração a laser, um modelo óptico é utilizado para interpretar os dados de espalhamento medidos e calcular a distribuição de tamanho de partícula. 

 

Propriedades Ópticas 

 

O modelo óptico mais abrangente é a teoria de Mie, que requer que o usuário insira as propriedades ópticas do material (índice de refração e absorção) e do dispersante (índice de refração). Ambos os sistemas, Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000, utilizam valores precisos de índice de refração e absorbância (índice de refração imaginário), que podem ser selecionados de um banco de dados e novos valores podem ser adicionados. Em geral, não há diferença na maneira como as propriedades ópticas são definidas no Mastersizer 2000 e 3000. 

 


No entanto, para garantir uma transferência precisa de métodos, é importante validar que as propriedades ópticas estão corretas. Usar propriedades ópticas incorretas pode resultar em diferenças nos resultados obtidos em cada sistema devido ao design do detector. 

 


A figura acima mostra os resultados da medição de uma amostra de carbonato de cálcio usando propriedades ópticas básicas (e imprecisas) do Mastersizer 2000 (índice de refração=1.52, absorção=0.1) em ambos os sistemas, Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000. Esses resultados mostram diferenças significativas na forma da distribuição diferencial e mudanças consideráveis nos valores de Dv10. 

No entanto, usando as propriedades ópticas corretas, uma excelente compatibilidade entre os resultados obtidos nos dois sistemas pode ser alcançada. A Figura 4 mostra os resultados da medição de uma amostra idêntica de carbonato de cálcio em ambos os instrumentos, usando um índice de refração de 1.6 e uma absorção de 0.01 para a análise. 

 

Neste resultado, é possível observar uma maior similitude entre as distribuições de tamanho de partícula, e as percentagens medidas em ambas as máquinas estão dentro dos limites de repetitividade ISO [4]. 


As figuras também mostram os resíduos de análise (valor de resíduos, quanto mais baixo, melhor o ajuste dos dados) para cada conjunto de propriedades ópticas. Usar 1.6 e 0.01 leva a uma redução nos resíduos relatados por ambos os instrumentos, indicando que a diferença entre os dados de espalhamento medidos e calculados diminuíram, mostrando que essas propriedades ópticas são mais adequadas para a amostra. 

 


Este exemplo demonstra que o uso de propriedades ópticas apropriadas pode resultar em uma boa correspondência entre os resultados. Entretanto, mesmo com propriedades ópticas incorretas, resultados semelhantes podem ser apresentados em ambas as máquinas. 

Modelo de Análise
 

Os analisadores de difração utilizam modelos de análise juntamente com modelos ópticos para interpretar com mais precisão os dados de dispersão em distribuições de diferentes larguras. Por exemplo, o modelo propósito geral (general purpose model) é adequado para a maioria dos pós, precipitantes e emulsões. No entanto, para materiais classificados ou padrões, pode ser mais apropriado usar um modelo de modos estreitos. 

 

Cada sistema, Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000, tem modelos de análise disponíveis, como pode ser verificado na Tabela 1. Embora os nomes dos modelos de análise possam ter mudado, é possível comparar diretamente a maioria dos modelos entre os sistemas Mastersizer 2000 e Mastersizer 3000. 

Parâmetros de Medição 

 


Para obter dados consistentes em ambos os sistemas, é necessário configurar parâmetros de medição equivalentes e considerar a situação em que não há comparações diretas dos efeitos desses parâmetros nos resultados. 

 


Faixa de Tamanho do Equipamento
 

A faixa de medição aprimorada do Mastersizer 3000 pode introduzir diferenças nos resultados se a amostra estiver situada no máximo ou no mínimo da faixa de medição do sistema [6]. 

 

 

 

A Figura 5 mostra os resultados da medição de uma amostra de café em ambos os equipamentos. Neste caso, foi obtida uma excelente correspondência entre os sistemas. Além disso, foi usado um modelo de modo estreito para aprimorar o ajuste de dados nesta amostra. 

Amostras contendo partículas maiores que 2000μm podem exibir resultados indicativos no Mastersizer 3000 e resultar em corte nos resultados do Mastersizer 2000. Neste caso, a redução da faixa de tamanho para a análise no Mastersizer 3000 pode melhorar a comparabilidade dos resultados. 

 


Faixa de Obstrução
 

Para medições de difração a laser, a faixa de obstrução, que está relacionada à concentração, deve ser selecionada para coletar dados de espalhamento suficientes enquanto se minimiza o espalhamento múltiplo.
Se a quantidade de amostra adicionada ao dispersor for muito baixa, a baixa relação sinal-ruído poderá impedir a reprodutibilidade dos resultados. A reprodutibilidade da medição pode ser testada medindo-se amostras de subamostragem separadas do material. 

Se a obstrução for muito alta, a medição pode ser afetada pelo espalhamento múltiplo, levando a uma diminuição do tamanho da partícula medida em altos níveis de obstrução. O Mastersizer 3000, graças ao seu design óptico melhorado, é menos afetado pelo espalhamento múltiplo. Assim, é importante realizar uma calibração adequada da obstrução. 

 

Especialmente no caso de amostras menores que 1μm, é essencial realizar uma calibração adequada da obstrução para medir o tamanho das partículas de forma precisa. 

 

 

 


A Figura 6 mostra os resultados da calibração de obstrução de uma amostra idêntica de emulsão medida em ambos os equipamentos. Aqui, foi plotado o tamanho da partícula Dv10, que é mais sensível às mudanças de tamanho de partícula em conjunto com a obstrução. No caso do Mastersizer 2000, o tamanho da partícula Dv10 começa a diminuir mais de 1% quando a obstrução aumenta, enquanto o Mastersizer 3000 mostra um decréscimo mais gradual com o aumento da obstrução. 

Como o espalhamento múltiplo é dependente do tamanho da partícula, recomenda-se usar uma faixa de obstrução adequada para a distribuição de tamanho de partícula, conforme mostrado na Tabela 2.