Princípios Básicos da Análise de Tamanho de Partícula-3

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Método de Medição 

De explicações anteriores, observamos que diferentes técnicas de medição geram diferentes resultados porque medem diferentes dimensões das partículas. Vamos agora discutir algumas vantagens e desvantagens dos principais métodos.

  Peneiras (Sieves)

Este é um método muito antigo, mas tem a vantagem de ser barato e útil para partículas grandes encontradas na mineração.

Terence Allen discute as dificuldades do peneiramento regenerativo, mas muitos usuários encontram as seguintes desvantagens principais:

 – A medição de gotas ou emulsões não é possível.

– Medir pós secos abaixo de 400# (38u) é muito difícil. Diz-se que o peneiramento úmido resolve esse problema, mas os resultados são de baixa produtividade e difíceis de realizar.

– Materiais coesos e grumosos como o barro são difíceis de medir.

– Materiais como TiO2 de 0.3u são impossíveis de medir e resolver com peneiras. Não é uma boa solução.

– Quanto mais tempo a medição, menores as partículas orientadas que passam pela peneira. Isso significa que o tempo de medição e os métodos aplicados (por exemplo, batidas) devem ser precisamente padronizados.

– A distribuição de massa não é gerada; em vez disso, depende da medição da segunda menor dimensão da partícula. Pode resultar em dados anômalos em materiais rod, como o paracetamol (analgésico) na indústria farmacêutica.

– A durabilidade é boa apenas para medir nas tabelas de tamanho de peneira ASTM ou BS, e verifica a tolerância permitida acima da média e desvio máximo.

  Sedimentação

É um método tradicionalmente usado nas indústrias de tintas e cerâmicas, proporcionando resultados atraentes e baixos.

 

Embora reivindicado por fabricantes, o alcance é de 2 a 50 micra (Ref.1&2).

O princípio da medição baseia-se na equação da Lei de Stokes. 

 

  

Aparelhos podem ser tão simples quanto uma pipeta de Andreason, ou incluir o uso de centrífugas e raios X, que são mais complexos.

Examinando a equação, podemos identificar uma ou duas armadilhas potenciais.

A densidade do material é necessária, tornando o método ineficaz para emulsões não sedimentadas ou emulsões em que materiais de maior densidade sedimentam rapidamente.

O resultado final é o diâmetro de Stokes (Dst), que difere do diâmetro de massa D[4,3], e se refere à comparação da velocidade de sedimentação sob condições de esfericidade.

O termo viscosidade dentro do comum elementos indica que ‘1°C de variação resulta em mudança de 2% na viscosidade’, portanto, o controle de temperatura precisa ser preciso. Calcular o tempo de sedimentação usando a equação é fácil, e 1 micra de SiO2 (densidade=2.5) leva 3.5 horas para sedimentar 1 cm sob gravidade na água a 20°C.

Portanto, a medição é um processo tedioso e lento.

Assim, move-se para aumentar o g e tentar corrigir a situação. As desvantagens de aumentar o g foram discutidas em (Ref.3). Críticas mais evidentes da técnica de sedimentação são encontradas em (Ref.2). 

 

A lei de Stokes aplica-se efetivamente apenas a esferas, que têm a característica única de ter o menor volume e área de superfície por unidade de volume.

Portanto, partículas ‘normais’ de forma mais irregular terão maior área de superfície do que as esferas.

E estas partículas cairão mais lentamente devido à maior resistência em comparação com seus diâmetros esféricos equivalentes.

Materiais em forma de disco como o caulim mostrarão resultados ainda mais pronunciados, com grandes desvios esperados na prática.

Além disso, em partículas pequenas, existem duas forças competitivas (sedimentação gravitacional, movimento Browniano).

A lei de Stokes é aplicável apenas à sedimentação gravitacional.

A tabela acima ilustra a comparação entre as duas forças competitivas.

Se a sedimentação ocorrer em partículas com menos de 2μm, erros significativos (cerca de 20%) são evidentes. E erros acima de 100% são esperados para partículas de 0.5μm de tamanho.

A técnica de sedimentação resulta em valores menores que o real, e isso é um motivo de erro de interpretação por alguns fabricantes.

Para resumir, os principais problemas da técnica para usuários de pigmentos são abaixo:

– Velocidade de medição

Tempo médio de medição de 25 minutos a 1 hora dificulta análises repetitivas e aumenta a chance de reaglomeração.

– Controle de temperatura rigoroso

Mudanças de temperatura e de viscosidade precisam ser evitadas.

– Incapacidade de lidar com misturas de densidade variável

Muitos pigmentos são misturas de materiais colorantes e pigmentos base/veículo.

– Uso de Raios X

Alguns sistemas utilizam raios X e, teoricamente, todo o pessoal deve ser monitorado.

– Alcance limitado 

Abaixo de 2μm, o movimento Browniano predomina e o sistema é impreciso. Acima de 50μm, a sedimentação é grosseira e a aplicabilidade da lei de Stokes não é adequada.

A Figura 6 mostra a diferença esperada entre os resultados da sedimentação e difração a laser.

  Sensing Eletrônico (Coulter Counter)
 

Desenvolvido na década de 1950 para contar células sanguíneas em suspensão em um eletrólito diluído. O princípio de funcionamento é simples.

O vidro tem um orifício ou entalhe através do qual a suspensão diluída flui, e uma tensão é aplicada através dele.

Quando a partícula passa através do orifício, a capacitância elétrica muda, gerando um pulso de tensão ou pico máximo.

No aparelho, a altura do pico é medida, que se correlaciona com o pico de um padrão de látex.

Assim, o método é natural, embora não perfeito.

Questões de alinhamento de partículas podem ser corrigidas medindo a área sob o pico em vez da altura do pico.

Para células sanguíneas, a técnica é excelente, útil para contagem e distribuição volumétrica.

No tratamento de materiais como pigmentos, surgem defeitos básicos.

– Difícil de medir emulsões (Spray é impossível!) 

Pós secos não podem ser medidos diretamente, precisam ser suspensos no veículo/corante. 

– Deve ser medido em eletrólito. 

Para materiais orgânicos, como xileno ou butanol, e outros solventes de baixa condutividade, a medição em eletrólito é inviável. 

– O método é caro e requer padrões de calibração para tamanhos variáveis na água destilada e eletrólito (Ref.2).

– Para materiais com ampla distribuição de tamanho de partícula, é lento devido ao risco de obstrução de orifícios menores.

– A limitação básica do método é a dificuldade em medir orifícios pequenos, sendo 2μm difíceis de medir. Naturalmente, TiO2 de 0.2μm não pode ser medido. 

– Elementos particulados porosos terão problemas significativos, pois mede-se a superfície dos elementos. 

– Materiais de alta densidade ou grandes sedimentam antes da medição, tornando difícil impulsionar através do orifício. 

Portanto, resumidamente, esta técnica é ótima para medir células sanguíneas, mas apresenta incertezas para muitos materiais industriais.