De Volta ao Básico da Difração a Laser – Perguntas e Respostas da Parte 3 da Masterclass

Bem-vindo à última parte da nossa série de blogs respondendo às perguntas do webinar de fundamentos da difração a laser. Se você perdeu os dois primeiros posts do blog, por favor, encontre-os aqui. Nesta série de blogs, estamos abordando algumas das excelentes perguntas levantadas durante o webinar de fundamentos, expandindo os tópicos cobertos para trazer maior clareza.

Inovando com Difração Adaptativa

A difração adaptativa é uma maneira totalmente nova de processar seus dados de difração a laser que gerou um interesse significativo durante nossa série de webinars. Esta seção aborda suas perguntas sobre difração adaptativa e tamanho seguro.

P – Para usar a difração adaptativa devemos apagar resultados de não conformidade. Poderia elaborar um pouco mais sobre tamanho seguro?

R – Ao usar o Size Sure, você nunca perde ou exclui dados. Você pode ‘Extrair um resultado clássico’ ao realizar uma medição com difração adaptativa, o que gerará um registro como se o Size Sure não tivesse sido usado. O Size Sure pode ser usado para ajudar a solucionar picos inesperados em distribuições de tamanho de partículas, pois o algoritmo de classificação informará o usuário se a dispersão é transitória ao longo da medição ou ocorre com frequência, ou seja, parte do estado estacionário. Cabe ao usuário determinar se sinais transitórios podem ser reduzidos ou removidos por métodos aprimorados (por exemplo, bolhas poderiam ser minimizadas pela desgaseificação do dispersante, contaminantes poderiam ser removidos por procedimentos de limpeza melhorados).

P – Temos um modelo anterior do Mastersizer 3000, que possui lasers vermelho e azul e o software farmacêutico aprimorado. Este instrumento pode ser atualizado com o software de IA?

R – Atualmente estamos explorando nossas opções com base em feedbacks semelhantes de outros clientes. Fique de olho em nosso site para futuras atualizações.

P – Para o MS3000, uma maneira que temos de controlar esses estados de transição foi habilitar a opção de manter um único resultado. Em alguns casos, sugerimos que funcionou porque, de aproximadamente 50 medições, 1 teve este perfil bimodal. Podemos sugerir que é uma maneira de mitigar este efeito?

R – Sim, o Modo Manter um Único Resultado (KSRM) é uma maneira válida de remover picos fantasmas de uma distribuição de tamanho de partículas (PSD). No entanto, antes de excluir dados do PSD, é importante verificar se o pico poderia ter vindo das partículas na amostra. Inspeções visuais da amostra para materiais muito grandes ou o uso de uma técnica ortogonal, como microscopia, podem ajudar. Além disso, entender o processamento da amostra é útil. Por exemplo, se a amostra foi passada por uma peneira de 250 µm e há um modo >1000 µm, é improvável que esteja relacionado à amostra.

Ao usar o KSRM, aconselhamos realizar a medição sem habilitá-lo no SOP. Então, se você ver um pico adicional, investigue-o conforme recomendado acima. Se você estiver confiante de que o pico não está relacionado à sua amostra, você pode aplicar o KSRM para removê-lo durante o pós-processamento.

Decifrando dados – distribuições de tamanho de partículas

Finalmente, nos concentramos em distribuições de tamanho, um aspecto crítico da análise de tamanho de partículas. Suas perguntas sobre interpretar e utilizar dados de distribuição de tamanho foram excelentes. Vamos discutir o que medimos no Mastersizer juntos e entender suas implicações.

P – O software pode fornecer distribuição numérica de partículas em vez de distribuição por volume? Além disso, pode fornecer o número absoluto de partículas medidas para diferentes diâmetros (ao contrário de %)?
P – O que exatamente o eixo y “densidade de volume” indica? existe uma opção que é densidade numérica. Isso significa que também podemos quantificar o número de partículas ao medir o tamanho?

R – Os resultados de difração a laser, como os do Mastersizer 3000+, relatam uma distribuição de tamanho de partículas ponderada por volume. O eixo y padrão, ‘Densidade de Volume (%)’, mostra a porcentagem do volume total da amostra em cada classe de tamanho. Embora você possa converter resultados baseados em volume para uma distribuição numérica, esse processo matemático pode amplificar quaisquer erros nos dados originais. Portanto, aconselhamos cautela ao usar a distribuição numérica para quantificar o número absoluto de partículas, pois a difração a laser não é uma técnica de contagem de partículas. Para converter para uma distribuição numérica ou de área de superfície, edite o resultado e selecione o ‘Tipo de Resultado’ nas configurações.

P – Poderia também converter para uma distribuição de massa, se a densidade das partículas for toda a mesma?

R – Sim, se você souber que a densidade é uniforme em toda a faixa de tamanho, você pode assumir a equivalência entre uma distribuição de volume e massa.

P – O que a intensidade da distribuição de tamanho de partículas pode dizer sobre as proporções de tamanhos de partículas?

R – Para medições de difração a laser, a distribuição que relatamos é uma distribuição ponderada por volume. Ao usar a Dispersão de Luz Dinâmica (DLS) para medir o tamanho de partículas usando a linha Zetasizer Advance, você obterá uma distribuição de tamanho ponderada por intensidade. 

P – Se eu entendi corretamente, então a distribuição de tamanho é gerada matematicamente a partir das medições em lote. Qual é a diferença de tamanho que seu algoritmo pode resolver?

R – Para uma medição clássica de difração a laser, o resultado é computado a partir de dados de dispersão coletados a 10kHz durante a medição. Esta dispersão é então média e uma distribuição de tamanho de partículas é computada a partir dos dados de dispersão média usando o modelo óptico escolhido (por exemplo, Mie ou Fraunhofer). Agora também há a opção de usar Difração Adaptativa ao medir com o seu Mastersizer 3000+, que classifica os dados em estados estacionários e transitórios e produz uma PSD para cada classificação, proporcionando maior clareza e confiança aprimorada nos seus resultados. 

Os instrumentos Mastersizer 3000 e 3000+ foram testados para mostrar excelente precisão, repetibilidade e reprodutibilidade usando padrões rastreáveis pelo NIST. Dependendo do modelo de instrumento que você possui (Lab, Pro, Ultra) e do acessório de dispersão, a faixa dinâmica do instrumento pode variar de 0,01 a 3500 μm, proporcionando uma faixa dinâmica muito ampla e sensibilidade em uma gama de classes de tamanho. 

Recursos adicionais e gravações de webinar

Agradecemos novamente o seu engajamento ao longo da Masterclass Mastersizer. Se você desejar revisitar os webinars, por favor, encontre as gravações em nosso site. Para mais informações sobre aplicações de difração a laser e desenvolvimento de métodos, por favor, visite nosso centro de conhecimento, onde você pode encontrar uma biblioteca de notas de aplicação, notas técnicas e posts de blog sobre uma variedade de tópicos. E se você gostaria de fazer perguntas mais específicas, por favor, entre em contato através do nosso portal de suporte ao cliente, onde sua pergunta será encaminhada ao especialista técnico relevante. Fique ligado para o blog final da série, onde cobrimos difração adaptativa e compreensão de distribuições de tamanho.

Leitura adicional

• De Volta ao Básico da Difração a Laser – Perguntas e Respostas da Parte 3 da Masterclass
• De Volta aos Fundamentos da Difração a Laser – Perguntas e Respostas da Masterclass Parte 2
• De Volta ao Básico da Difração a Laser – Perguntas e Respostas da Masterclass Parte 1