Guia Básico para Análise de Tamanho de Partículas -3

Técnicas de Análise de Características de Partículas

As técnicas de análise de características de partículas que podem ser usadas para medir amostras de partículas estão amplamente disponíveis comercialmente. Cada técnica possui suas próprias forças e limitações relativas e nem sempre é aplicável a todas as amostras ou situações.

Qual técnica de análise de características de partículas eu preciso?

Muitos fatores devem ser considerados ao determinar qual técnica de análise de características de partículas é necessária.

•   Quais características das partículas são importantes para mim?
•   Qual é a faixa de tamanho de partícula que deseja medir?
•   A amostra é polidispersa, ou seja, requer uma ampla faixa dinâmica?
•   Com que rapidez a medição pode ser realizada?
•   É necessário medir em alta resolução?
•   É necessária uma boa amostragem estatística para um teste de controle de qualidade robusto?
•   A amostra deve ser dispersa úmida ou seca?
•   Qual o orçamento disponível?

A tabela abaixo foi criada para fornecer algumas diretrizes básicas para ajudar a determinar qual técnica entre as comumente usadas é a mais adequada para um aplicativo específico. As faixas de tamanho de partícula mostradas devem ser consideradas apenas como diretrizes e as especificações precisas podem variar dependendo do equipamento. 

Amostragem

  Todas as técnicas de análise de características de partículas assumem a inclusão de uma avaliação de subamostra (subsampling) para realizar medições. Por exemplo, dispositivos de contagem de partículas que medem todo o conteúdo de uma seringa irão examinar uma pequena fração do total de seringas na linha de produção. 

  Pode-se apontar que a raiz de medições não confiáveis geralmente está associada a certas técnicas de amostragem. Portanto, é essencial que a subamostra medida pelo equipamento represente, tanto quanto possível, a amostra total.

  O equipamento (por exemplo, difração a laser) requer que a amostra esteja em um estado de dispersão estável, e a homogeneização, agitação e recirculação do material ajudam a minimizar os efeitos de quaisquer problemas de amostragem.

  No entanto, isso não resolve o desafio de representar uma alíquota de 10g de um lote de 10.000kg.

  Uma técnica comum para melhorar a robustez da amostragem de pó é usar um rifler rotativo, conhecido pela extração de várias subamostras que fluem através de um funil em intervalos regulares no eixo rotativo do recipiente.

Dispersão de Amostras

  Muitas técnicas de análise de características de partículas exigem que as amostras sejam analisadas em uma forma de dispersão, onde as partículas individuais são separadas espacialmente. Existem duas abordagens básicas para se conseguir isso.

• Dispersão Úmida – onde as partículas são dispersas em um líquido

• Dispersão Seca – onde as partículas são dispersas em um gás (principalmente ar)

Dispersão Úmida

  Na dispersão úmida, as partículas individuais ficam suspensas em um meio líquido. Quando as moléculas do dispersante molham a superfície da partícula, a atração entre partículas em contato é reduzida, diminuindo a energia da superfície da partícula e permitindo que as partículas se separem e fiquem suspensas.

Adicionar aditivos pode melhorar consideravelmente o comportamento de molhagem e a subsequente dispersão da partícula. Um pouco de energia aplicada à amostra geralmente é suficiente para dispersar as partículas individuais. Isso geralmente significa agitar ou mexer a amostra em massa, mas para materiais muito finos ou aglomerados fortemente unidos, a aplicação de ultrassons pode ser necessária.

Nas técnicas baseadas em observação microscópica, a preparação de amostras úmidas pode ser usada inicialmente para dispersar a amostra em um vidro de lâmina de microscópio. Em seguida, depois que o dispersante evapora, as partículas dispersas secas podem ser analisadas.

Dispersão Seca

Na dispersão de pó seco, o dispersante é geralmente um fluxo de gás, mais comumente ar seco limpo. A essência do processo de dispersão seca geralmente é um processo de alta energia, quando comparado à dispersão úmida.

Como mostrado abaixo, três tipos diferentes de mecanismos de dispersão são aplicados à amostra. Os três tipos diferentes de mecanismos de dispersão para aumentar a energia introduzida são os seguintes.

O mecanismo de dispersão mais usado depende da construção do dispersor, mas a colisão de partícula com a parede é geralmente uma maior dispersão de alta energia mais agressiva do que colisões entre partícula e partícula ou tensões de cisalhamento.

Dispensar o uso de solventes caros e potencialmente perigosos pode tornar a dispersão seca uma escolha atraente. Contudo, forças de atração altas entre partículas na matriz tornam a dispersão seca inadequada para pós muito finos (menores que um mícron).

Com partículas frágeis, é necessário cuidado especial para garantir que energia suficiente é aplicada para dispersar a amostra sem destruir as partículas durante o processo de dispersão. Nesses casos, métodos de dispersão úmida podem ser usados como uma comparação para validação do método.

Técnica 1: Análise de Tamanho de Partícula por Difração a Laser

A difração a laser é uma técnica frequentemente utilizada para análise de tamanho de partículas para materiais que variam de centenas de nanômetros a vários milímetros de tamanho. As principais razões do seu sucesso são:

•   Faixa dinâmica ampla – de menos de 1 mícron a milímetros•   Medição rápida – resultados em menos de um minuto
•   Repetibilidade – um grande número de partículas são amostradas em cada medição
•   Feedback imediato – para monitorar e controlar o processo de dispersão de partículas
•   Alto rendimento de amostras – centenas de medições por dia são possíveis
•   Sem necessidade de calibração – fácil validação com materiais de referência padrão
•   Técnica certificada pela ISO13320 (2009)

Princípio

A difração a laser mede mudanças no ângulo de intensidade da luz dispersada ao atravessar um feixe de laser através das amostras de partículas dispersas para determinar a distribuição de tamanho de partícula.

Como mostrado abaixo, partículas grandes dispersam a luz em pequenos ângulos em relação ao feixe de laser, enquanto partículas pequenas produzem dispersão em ângulos maiores. A análise de dados de intensidade de dispersão angular é usada para calcular tamanhos de partícula, onde as distribuições de tamanho de partícula são geradas usando a teoria de dispersão de Mie. O tamanho da partícula é registrado como um diâmetro esférico equivalente em volume.

Características Ópticas

 A difração a laser assume um modelo esférico equivalente em volume e usa a teoria de dispersão de Mie para calcular distribuições de tamanho de partícula.

 A teoria de Mie exige conhecer as características ópticas de ambos o dispersante e a amostra medida (índices de refração e de absorção). As características ópticas do dispersante são geralmente fáceis de encontrar em materiais publicados, e muitos equipamentos modernos possuem bancos de dados internos com os dispersantes mais comuns. 

Para amostras cujas características ópticas não são conhecidas, o usuário pode medi-las ou, alternativamente, fazer uma estimativa, utilizando uma abordagem interativa baseada na adequação de dados reais comparados aos modelados.

Uma abordagem simplificada é usar a aproximação de Fraunhofer, que não requer características ópticas da amostra. No entanto, precaução é necessária ao medir amostras que possuem partículas menores que 50 μm ou que são relativamente transparentes.

Equipamento

Um sistema típico de difração a laser é composto por três elementos principais.

1. Banco óptico

A amostra dispersa atravessa a área de medição do banco óptico onde as partículas são iluminadas pelo feixe de laser. Um conjunto de detectores mede precisamente a intensidade da luz dispersa pelas partículas na amostra em vários ângulos.

2. Unidade de dispersão de amostra

A manipulação e dispersão das amostras são realizadas por unidades de dispersão de amostra, projetadas para medir amostras úmidas ou secas. Essas unidades garantem que as partículas sejam entregues à área de medição do banco óptico na concentração correta e com dispersão apropriada e estável.

Unidades de dispersão de amostras úmidas utilizam dispersantes líquidos à base de água ou solventes para dispersar as amostras. Para manter a amostra homogeneizada e em suspensão, ela é recirculada continuamente através da área de medição.

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3. Software do equipamento

O software do equipamento controla o sistema durante o processo de medição e analisa os dados de dispersão para calcular a distribuição de tamanho de partícula. Em medições mais avançadas, pode também fornecer feedback imediato do procedimento e recomendações especializadas sobre a qualidade dos resultados obtidos.

As aplicações de difração a laser são certificadas pelo padrão internacional ISO 13320: 2009, uma forte recomendação para qualquer pessoa que utilize essa tecnologia rotineiramente.

Próximos Conteúdos

 Técnica 2. Dispersão Dinâmica de Luz

 Técnica 3. Imagem Automática

 Técnica 4. Dispersão Eletroforética de Luz