Guia Básico para Análise de Tamanho de Partícula-1
Guia Básico para Análise de Características de Partículas
Introdução
O objetivo deste guia é fornecer uma educação básica sobre as técnicas de análise de características de partículas amplamente utilizadas em indústrias e áreas acadêmicas. Assumindo que não há conhecimento prévio sobre a teoria ou medições de análise de características de partículas, este guia é adequado para aqueles que desejam expandir seu conhecimento em partículas ou nesta área. Este guia serve não só como uma fácil referência para ajudar a determinar qual técnica de análise de características de partículas pode ser mais adequada às necessidades do leitor, mas também aborda fundamentos de introdução à análise de características de partículas, teoria e medições.
O que é uma partícula?
Em seu nível mais básico, uma partícula pode ser definida como uma subparte individual de um material. Para os propósitos deste guia, limitaremos a definição de partículas para incluir partículas sólidas, gotas líquidas ou bolhas de gás que variam de menos de 1 nanômetro até alguns milímetros de tamanho.
Os tipos mais comuns de materiais compostos por partículas incluem:
• Pó e grânulos (por exemplo, pigmentos, cimento, ingredientes farmacêuticos)
• Suspensões, emulsões e lamas (por exemplo, vacinas, leite, lama de mineração)
• Aerossóis e sprays (por exemplo, inaladores para asmáticos, sprays de proteção de cultivos)
Por que medir as características das partículas?
Em muitas indústrias, as razões para utilizar a análise de características de partículas são principalmente duas.
1. Melhorar o controle de qualidade do produto
À medida que a competição na economia global intensifica, a melhoria do controle de qualidade do produto traz benefícios econômicos como:
• Adicionar um prêmio mais alto aos produtos
• Reduzir a taxa de rejeição do cliente e perda de pedidos
• Demonstrar conformidade com regulamentações em mercados regulados
2. Compreensão aprimorada do produto, dos ingredientes e do processo
Além do controle de qualidade do produto, a compreensão de como as características das partículas afetam o produto, os ingredientes e o processo permite:
• Melhorar o desempenho do produto
• Ajustar problemas de fabricação e fornecimento
• Maximizar a eficiência do processo de fabricação
• Aumentar a produção ou melhorar os índices de rendimento
• Manter-se competitivo
Quais são as características das partículas a serem medidas?
Juntamente com a composição química, as propriedades dos materiais particulados também são frequentemente influenciadas pelas características físicas das partículas que os compõem. Isso pode afetar uma ampla gama de propriedades do material, como taxa de reação e dissolução, fluidez e mixabilidade dos componentes, ou mesmo densidade de compressão e abrasividade. Do ponto de vista de fabricação e desenvolvimento, algumas das características físicas mais importantes a serem medidas são:
• Tamanho de partícula
• Forma da partícula
• Características de superfície
• Propriedades dinâmicas
• Propriedades de carga
• Microestrutura
Dependendo do material em foco, algumas ou todas essas características físicas podem ser vitais e podem até estar inter-relacionadas (por exemplo, área de superfície e tamanho de partícula). Para os propósitos deste guia, concentrar-nos-emos em duas características principais – tamanho e forma da partícula – que são de maior importância e mais fáceis de medir.
Características de Partículas
Tamanho de Partícula
A característica física mais importante das amostras particuladas é o tamanho de partícula. A medição do tamanho de partícula é rotineiramente realizada em uma ampla gama de indústrias e frequentemente se torna um parâmetro crucial durante a fabricação de muitos produtos. O tamanho de partícula impacta diretamente as propriedades materiais, tais como:
• Reatividade ou taxa de dissolução (por exemplo, catalisadores, comprimidos)
• Estabilidade de suspensão (por exemplo, sedimentos, tintas)
• Eficácia de entrega (por exemplo, inaladores para asmáticos)
• Textura e sensação (por exemplo, ingredientes alimentares)
• Aparência (por exemplo, revestimentos em pó e tintas)
• Fluidez e manuseio (por exemplo, granulados)
• Viscosidade (por exemplo, sprays nasais)
• Densidade de embalagem e porosidade (por exemplo, cerâmicas)
Medir o tamanho de partícula e entender seu impacto em produtos e processos pode desempenhar um papel crucial no sucesso de muitas operações de manufatura.
Como definir o tamanho de partícula?
As partículas são objetos tridimensionais, e quando as partículas não são perfeitamente esféricas (por exemplo, emulsões ou bolhas), é impossível descrevê-las completamente usando medidas unidimensionais como raio ou diâmetro.
Para simplificar o processo de medição, é muitas vezes conveniente definir o tamanho de partícula com o conceito de esferas equivalentes.Nesses casos, o tamanho da partícula é definido pelo diâmetro de uma esfera que teria a mesma característica que a partícula real, como volume ou massa. É importante compreender que diferentes técnicas de medição utilizam modelos de esferas equivalentes diferentes, e não há necessidade de que os resultados para o diâmetro da partícula sejam exatamente os mesmos.
O conceito de esferas equivalentes aplica-se bem a partículas de forma regular. No entanto, para partículas de forma irregular, como agulhas ou placas, onde pelo menos uma dimensão pode ser significativamente diferente das outras, o conceito nem sempre é aplicável.
Para a partícula de forma de barra mostrada acima, a esfera equivalente em volume tem um diâmetro de 198μm, o que, olhando as dimensões reais, pode não ser uma descrição muito precisa. No entanto, também podemos descrever essa partícula como um cilindro de volume igual com 360μm de comprimento e 120μm de largura. Essa abordagem oferece uma descrição mais precisa do tamanho da partícula, permitindo uma melhor compreensão de suas propriedades durante o processo ou manuseio.
Várias técnicas de medição do tamanho de partículas são baseadas no conceito simples de medição unidimensional de esferas equivalentes, que é muitas vezes completamente suficiente para aplicações específicas. Medir o tamanho em duas ou mais dimensões pode ser desejável em algumas ocasiões, mas pode virar um desafio significativo para a análise de dados e medições. Portanto, recomenda-se considerar cuidadosamente a escolha da técnica de medição do tamanho de partícula que melhor se adeque à sua aplicação.
Distribuição do Tamanho de Partículas
Se a amostra a ser analisada não está em uma forma de dispersão simples, ou seja, se cada partícula única não possui exatamente as mesmas dimensões, a amostra terá uma distribuição estatística de partículas de diferentes tamanhos. Normalmente, essa distribuição é apresentada na forma de curva de distribuição de frequência ou distribuição cumulativa(undersize).
Distribuição Ponderada
A distribuição do tamanho de partículas pode ser expressa de maneira diferente em relação ao peso de cada partícula. Os métodos de atribuição de peso dependem do princípio de medição utilizado.
Distribuição Ponderada por Número
Técnicas de contagem como análise de imagem empregam a distribuição ponderada por número, onde todas as partículas recebem igual peso, independentemente de seu tamanho. Esta abordagem é usada com frequência quando é importante saber o número absoluto de partículas (por exemplo, detecção de partículas contaminantes) ou quando uma alta resolução por partícula é necessária.
Distribuição Ponderada por Volume
Técnicas de dispersão de luz estática, como difração a laser, utilizam a distribuição ponderada por volume. Nessa distribuição, a contribuição de cada partícula é relativa ao seu volume (ou massa, se a densidade for uniforme), ou seja, a contribuição relativa é proporcional ao cubo do tamanho. A distribuição, portanto, representa a composição da amostra em termos de volume/massa, o que pode ser muito útil em termos comerciais.
Distribuições ponderadas por intensidade de luz
Em técnicas de dispersão de luz dinâmica, são empregadas distribuições ponderadas por intensidade de luz. Nesta distribuição, a contribuição de cada partícula é relativa à intensidade da luz dispersada por essa partícula.
Por exemplo, sob a aproximação de Rayleigh, a contribuição relativa de partículas muito pequenas é proporcional à sexta potência do tamanho. Ao comparar dados de tamanho de partícula medidos pela mesma amostra com diferentes técnicas, é importante compreender que tipos de distribuições são analisados, pois as diferenças podem resultar em variados tamanhos de partículas investigados.
Isso é claramente ilustrado pelo exemplo abaixo de uma amostra formada pelo mesmo número de partículas de 5 nm e 50 nm de diâmetro.
O diagrama ponderado por número destaca a presença de partículas mais finas de 5 nm, dando pesos equivalentes aos dois tipos de partículas, enquanto o diagrama de ponderação por intensidade mostra um sinal de um milhão de vezes maior para as partículas maiores de 50 nm. A distribuição ponderada por volume encontra-se entre essas duas distribuições.
Exemplo de distribuições de tamanho de partícula ponderadas por número, volume e intensidade para a mesma amostra
Também é possível converter dados de tamanho de partícula de um tipo de distribuição para outro, mas isso requer suposições específicas sobre a forma das partículas e suas características físicas. Por exemplo, você não deve esperar que a distribuição ponderada por volume medida pela análise de imagem coincida exatamente com a medida pela difração a laser.
Estatísticas da Distribuição
“Há três tipos de mentiras. Mentiras, mentiras deslavadas e estatísticas“ – Twain, Disraeli
Para simplificar a interpretação dos dados de distribuição do tamanho de partículas, vários parâmetros estatísticos podem ser calculados e registrados. A eleição dos parâmetros estatísticos mais adequados para qualquer amostra depende de como esses dados serão usados e com o que serão comparados. Por exemplo, se você deseja registrar o tamanho de partícula predominante na amostra, escolha entre os seguintes parâmetros:
• Média – ‘tamanho médio’ da população
• Mediana – tamanho que é menor ou maior para 50% da população
• Moda – tamanho com a maior frequência
Quando a forma da distribuição do tamanho de partículas, como em muitos casos de amostras, é assimétrica, esses três valores não são exatamente os mesmos, conforme mostrado abaixo.
Média
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