Guia para Verificação do Dispositivo Usando Amostras de Referência de Granulometria – Granulometria (QAS 3001)

O Padrão de Auditoria QAS3001 da Malvern foi produzido para continuar a fornecer aos usuários dos analisadores de tamanho de partículas da Malvern um padrão de transferência polidisperso confiável de um único tiro para permitir que eles verifiquem o bom desempenho de suas unidades de dispersão de amostras regularmente.

Esta norma substitui o QAS2001 da Malvern lançado em 1999, cujos estoques finalmente se esgotaram após 6 anos de uso bem-sucedido. Eles foram produzidos a partir de um novo lote mestre de 1000 Kg (Lote 02) que é de fato o maior lote mestre de qualquer padrão de dimensionamento já produzido em qualquer lugar do mundo.

O tamanho deste novo lote mestre dará aos usuários a garantia automática de que o QAS3001 estará disponível como referência de dimensionamento por ainda mais tempo do que o padrão QAS2001, que se originou de um lote mestre de 250 Kg.

Garantindo a continuidade dos resultados do QAS2001.

Todos os dados sobre os quais os critérios de aprovação/reprovação para o Padrão de Auditoria QAS3001 foram baseados foram obtidos a partir de unidades de dispersão de amostras que foram inicialmente testadas usando o QAS2001. Isso significa que uma unidade que teria sido aprovada no padrão anterior também será aprovada usando o QAS3001.

O empacotamento de um único tiro elimina o erro de amostragem

O problema usual associado ao uso de padrões de esferas de vidro polidispersas de um fornecimento em massa é que elas são propensas à segregação em trânsito, de modo que erros de amostragem podem ocorrer. Para superar isso, todos

Os Padrões de Auditoria de Qualidade da Malvern foram produzidos por um dos principais fornecedores europeus de padrões de esferas de vidro, a Whitehouse Scientific Ltd., que utilizou um processo de divisão extremamente eficiente e preciso para garantir que cada pote de um único tiro do material seja uma amostra representativa de todo o volume do material de amostra.

A amostragem abrangente de potes retirados de toda a produção da referência QAS3001 nos permitiu fazer média dos dados obtidos em percentuais de tamanho fixos.

As Desvios Padrão Relativos nos d10, d50 e d90 resultantes desses testes são da ordem de 0,2 a 0,3%, o que está dentro da repetibilidade que pode ser esperada para a mesma amostra bem dispersa recirculando dentro do sistema de medição.

Um programa extenso de testes das unidades de dispersão de amostras da Malvern foi realizado para caracterizar os resultados que podem ser esperados deles para estabelecer critérios de aprovação/reprovação para fins de teste de Verificação de Desempenho (PV) dessas unidades.

Para garantir que todos os benefícios do conceito de amostragem de tiro único sejam obtidos, é essencial que todo o conteúdo de cada garrafa seja consumido em uma única medição de acordo com as instruções deste folheto.

A qualidade da amostragem de tiros únicos foi ainda melhorada pela entrega do novo padrão em garrafas sem ombros que minimizam qualquer possibilidade de retenção de resíduos de amostra.

Conformidade com ISO13320

Assim como o QAS2001, o QAS3002 está em conformidade com os requisitos da ISO13320 em relação à distribuição de tamanho de partículas cobrindo uma década de tamanho e sendo usado em conjunto com procedimentos claros (detalhados neste documento). Eles também têm propriedades ópticas precisamente especificadas e, sendo esféricos, também são extremamente úteis para realizar “round robins” e comparações entre instrumentos.

Vida útil e numeração de lote

Ao contrário dos padrões de látex, que são necessariamente produzidos em pequenos lotes devido ao fato de terem uma vida útil limitada, os Padrões de Auditoria de Qualidade da Malvern, sendo vidro, são inertes. Como também são armazenados em recipientes selados, possuem uma vida útil indefinida. Por causa disso, foi possível produzi-los a partir de um único lote mestre de 1000 Kg para fornecer muitos anos de fornecimento contínuo. Isso significa que o único número de lote para QAS3001 é 02.

Rastreabilidade

Estas amostras são rastreáveis até o NIST por um método de transferência, pois foram caracterizadas em um Mastersizer 2000 de referência que, por sua vez, foi verificado usando látexes de poliestireno rastreáveis ao NIST.

Um programa de testes totalmente documentado foi realizado para estabelecer que as garrafas são efetivamente idênticas entre si dentro de 0,28%.

Uma mudança na distribuição do tamanho das partículas.

A distribuição do tamanho das partículas do novo material é ligeiramente maior do que o do QAS2001. Isso nos permitiu aumentar ligeiramente o desafio para as unidades de dispersão de amostras, particularmente as bombas e agitadores associados às unidades de dispersão de amostras úmidas.

Validando os procedimentos de medição para o desempenho das Qualificações Operacionais.

Devido ao fato de que este certificado provavelmente tenham passado por uma Rede de Distribuição física e pode ter sido armazenado por um período de tempo, as instruções e critérios de aprovação/reprovação podem ter sido substituídos.

Em caso de dúvida, o número da versão mais recente (MRK667-n) pode ser verificado visitando o site da Malvern (ver detalhes de contato na coluna mais à direita deste documento). Onde houver qualquer desacordo entre este certificado e o Certificado e Especificação de PV mais recente, o Certificado e Especificação de PV serão os documentos mestres, pois estão sujeitos a controle rigoroso de mudanças e são atualizados automaticamente e distribuídos eletronicamente para a Rede de Suporte de Produtos da Malvern.

Resultados Esperados

QAS 3001 é projetado para uso nas seguintes unidades do Grupo 1.

DIF2021, Hydro SM, Hydro S, Hydro S com Autosampler 2000

Limites esperados (ver tabela abaixo) de 2% no Dv50 e 3% no Dv10 e Dv90

MSX1

QAS3001 também pode ser usado para verificar esta unidade de dispersão de amostras mas, devido ao fato de que esta unidade não tem controle de retorno de velocidade da bomba ou tacho, os limites esperados são 3% no Dv50 e 6% no Dv10 e Dv90.

Resultados contínuos da mesma unidade de dispersão de amostras

A uniformidade das distribuições de tamanho das garrafas de QAS3001 é tal que, desde que o padrão seja usado como um tiro único conforme o pretendido, e o mesmo procedimento de medição seja seguido, a repetibilidade contínua para qualquer unidade de dispersão de amostras individual provavelmente será melhor que 1% em d50 e 2% nos percentis extremos para essa unidade.

Mesmo que sua unidade não esteja listada nos Resultados Esperados, os Padrões de Auditoria de Qualidade da Malvern estarão fornecendo um meio valioso de detalhar regularmente o desempenho de sua unidade de manipulação de amostras.

Os Padrões de Auditoria de Qualidade da Malvern foram produzidos pela primeira vez em 1999 como parte do esforço da Malvern Instruments para poder verificar e documentar o desempenho uniforme de suas unidades de dispersão de amostras em todo o mundo.

Unidades de dispersão de amostras são montadas na instalação da Malvern em condições ideais e depois são distribuídas ao redor do mundo e usadas em ambientes operacionais amplamente divergentes.

Com o passar do tempo, todos os instrumentos de análise precisam ser verificados ou recalibrados e um padrão de transferência como o QAS3001 é o melhor método de verificar se um instrumento continua a funcionar corretamente.

No caso de unidades de dispersão de amostras, mudanças sutis nos motores de bomba e agitador, os comprimentos dos tubos flexíveis usados e o desgaste das lâminas do agitador e rotores de bomba podem ter um efeito insidioso nas suas características de desempenho. Usar um Padrão de Auditoria de Qualidade para estabelecer um desempenho de linha de base para uma unidade e depois usá-la para verificar mudanças no desempenho é um método confiável de verificar e documentar a consistência contínua para atender aos requisitos do FDA e dos Esquemas de Credenciamento de Laboratórios Internacionais (ISO, NAMAS, IAF, etc).

Este folheto tem como objetivo fornecer aos usuários uma indicação dos resultados que podem esperar ao realizar medições usando esses padrões.

Devido ao fato de que é possível estabelecer uma linha de base precisa apenas em novos sistemas no ponto de produção, não foi possível fornecer critérios de aprovação/reprovação para sistemas mais antigos que já não estavam mais em produção ou onde uma proporção significativa dos sistemas já estava em uso no momento em que estes padrões foram introduzidos.

No entanto, como os Padrões de Auditoria de Qualidade da Malvern são produzidos com um padrão tão elevado de reprodutibilidade, eles podem ser usados para estabelecer normas confiáveis “in-house” para qualquer analisador de tamanho de partículas.

Dados de Saúde e Segurança