Consideração sobre a Possibilidade de Avaliação da Morfologia Estatística das Partículas de Filler Inorgânico através do Método de Análise Automática de Imagens de Partículas

Este é o manuscrito do resumo da apresentação da 35ª reunião anual da Sociedade de Processamento de Plásticos realizada recentemente.

Autores: Divisão Malvern Panalytical, Espectris Co., Ltd., Takehiro Kajiwara, Hiroyuki Hamada, Daisuke Sasakura

O pôster de apresentação pode ser baixado ao responder um breve questionário.

1. Introdução

Os fillers em plásticos são partículas ou substâncias em pó adicionadas para melhorar a funcionalidade ou reduzir custos. As funções dos fillers são variadas, incluindo aumento da resistência mecânica, condutividade térmica, resistência ao calor, condutividade elétrica e blindagem de ondas eletromagnéticas. As propriedades dessas funções dependem não apenas do tipo de material utilizado como filler, mas também do diâmetro e da forma das partículas. Em geral, quanto menor o diâmetro das partículas, maior a área de superfície específica, facilitando a manifestação dos efeitos dos fillers, porém, a dispersão se torna um desafio. Em termos de forma das partículas, fillers adicionados para aumentar a resistência mecânica são frequentemente em forma de agulha ou placa, sendo que fillers com baixo índice de aspecto (eixo menor/eixo maior, indicando uma forma mais alongada quanto menor o valor) mostram-se mais eficazes. Assim, é importante avaliar e entender o diâmetro e a forma das partículas dos fillers para manifestar as funções desejadas.¹⁾

O método de Análise Automática de Imagens de Partículas (APIA) é útil para a avaliação abrangente das informações morfológicas das partículas. Este método é baseado na norma ISO 13322, possibilitando a análise simultânea do diâmetro e forma das partículas. Tradicionalmente, a quantificação da forma das partículas exigia um processo manual com observação microscópica, dificultando a obtenção de informações de um grande número de partículas e causando erros e variações de interpretação dependentes da pessoa. Esses problemas são resolvidos pelo método APIA. Especificamente, através da análise automática e em tempo real das informações morfológicas das partículas, é possível obter facilmente dados estatisticamente significantes sobre milhares a dezenas de milhares de partículas para comparação e extração de informações. Este relatório discute o potencial uso do método APIA na avaliação da morfologia das partículas de fillers que são importantes para melhorar a funcionalidade dos plásticos.

2. Método Experimental

Foram selecionados dois tipos de formas de partículas em agulha como amostras de estudo, usando carbonato de cálcio, um filler comumente usado em plásticos. O dispositivo Morphologi 4 (fabricado pela Malvern Panalytical) baseado no método APIA foi utilizado para a avaliação da morfologia das partículas. As amostras foram dispersas em uma placa de vidro usando a unidade de dispersão seca acoplada. As imagens foram capturadas usando luz transmitida e objetiva de 10x de ampliação. Após a captura das imagens, foram selecionadas partículas primárias com base na forma e analisadas mais de 15.000 partículas.

3. Resultados e Discussão

Avaliação do Diâmetro das Partículas
As distribuições de diâmetro das partículas com base no volume e no número são mostradas na Fig.1 e Fig.2, respectivamente. A comparação das amostras A e B com base no volume mostrou que a amostra B era ligeiramente menor, com Dv50 de A: 15,04 μm e B: 11,04 μm. Em contrapartida, comparando com base no número, a amostra B teve menos partículas finas abaixo de 2 μm do que a amostra A, com A: 17% e B: 6%. A partir desses resultados, pode-se inferir que, sob a ótica do diâmetro das partículas, a amostra B seria mais eficaz e fácil de manusear caso adicionada a plásticos como filler.

Fig.1 Distribuição de diâmetro de partículas baseada em volume.

Fig.2 Distribuição de diâmetro de partículas baseada em número

Avaliação da Forma das Partículas
Um scattergram em 2D da distribuição do diâmetro das partículas baseada no volume no eixo X e a razão de aspecto no eixo Y é mostrado na Fig.3. Este resultado mostrou que existem partículas com diferentes formas, mesmo com o mesmo diâmetro.

Fig.3 Scattergram em 2D.

Para as amostras A e B, partículas com diâmetro maior que Dv10 (A: 8,02 μm, B: 6,40 μm) foram extraídas da distribuição de diâmetro baseada no volume, e a distribuição de razões de aspecto é mostrada na Fig.4. A comparação das amostras A e B mostrou que a razão de aspecto da amostra A era menor, com média A: 0,437, B: 0,512. Isso indicou que a amostra A continha partículas mais alongadas. Se os fillers das amostras A e B forem adicionados a plásticos para melhorar a resistência mecânica, a amostra A seria mais eficaz do ponto de vista da forma das partículas.

Fig.4 Distribuição da razão de aspecto.

Imagens representativas das amostras A e B, com base nos valores mais frequentes das distribuições de diâmetro e razão de aspecto, são apresentadas na Fig.5.

Fig.5 Imagem de CaCo₃

4. Conclusão

Este relatório tentou avaliar a morfologia das partículas de carbonato de cálcio, comumente usadas como fillers em plásticos, usando o método APIA. Como resultado, foi possível avaliar abrangentemente as informações morfológicas das partículas, como diâmetro e forma das partículas.

Referências: 1) J.M.Adams: Clay Minerals, 28, 509-530 (1993)

Fonte: Sociedade de Processamento de Plásticos, 35ª Reunião Anual, Coletânea de Resumos

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