Pesquisa no campo de catalisadores usando XRD

Discutimos nesta página sobre como os materiais catalisadores são caracterizados de acordo com a sua composição elementar e como a medição do tamanho e forma das partículas é crucial para o empacotamento, fluxo e área de superfície dos catalisadores. Aqui, nos aprofundaremos mais para considerar o que acontece entre os átomos e íons na superfície de reação do material catalisador e a estrutura cristalina interna do catalisador.

A difração de raios X (XRD) é um dos métodos analíticos mais poderosos para entender a estrutura cristalina dos materiais, desempenhando um papel importante na identificação dos componentes de um catalisador e na descoberta do que ocorre na estrutura cristalina enquanto o catalisador está em operação.

Catalisadores simples de elemento único, como nanopartículas de platina, não são por si só de grande ajuda nas técnicas de XRD, exceto quando acessíveis no Empyrean usando técnicas como dispersão de pequeno ângulo e ângulo wide (SAXS e WAXS). Assim, é possível medir o tamanho das partículas e verificar simultaneamente os parâmetros da fase e a cela unitária.

A maioria dos catalisadores consiste em materiais inorgânicos multifásicos com microestrutura bem definida. Estes devem ser compostos mecanicamente robustos e quimicamente estáveis que mantêm sua forma e propriedades químicas durante o processo de produção e uso subsequente. Do projeto de pesquisa inicial para descobrir novos candidatos a catalisadores à inspeção de qualidade dos materiais catalisadores durante e após o uso, o XRD desempenha um papel importante. Portanto, na Malvern Panalytical, oferecemos uma variedade de dispositivos XRD para efetuar medições em diversos ambientes e fluxos de trabalho, desde estudos detalhados até o processamento automatizado e rápido para controle de qualidade.

Cristalografia dos catalisadores

O estudo da estrutura cristalina destes poderosos materiais cristalinos pode ser realizado nos equipamentos Aeris e Empyrean. As medições mais comuns incluem a verificação das mudanças na estrutura cristalina, a relação entre amorfo e cristalino, e a identificação das fases e composição de misturas multifásicas. O Empyrean também pode ser utilizado para investigar sutis mudanças de deformação da célula unitária cristalina. Usando a análise de FDF (função de distribuição de pares), uma medida avançada chamada ‘dispersão total’ permite que estruturas altamente defeituosas ou amorfas sejam estudadas. Graças à disposição de detectores muito sensíveis, os perfis de dispersão total, antes visíveis apenas em fontes de raios X síncrotron, podem agora ser coletados e analisados em laboratório.

Às vezes, os catalisadores são uma combinação de um substrato inorgânico poroso, ‘carregado’ com elementos catalíticos como metais nobres. A difração de raios X é muito sensível às mudanças na rede cristalina devido à presença de novos átomos e pode ser um bom método para medir o impacto da carga sobre a integridade do substrato cristalino.

Alguns materiais catalisadores são projetados como porosos dentro da rede, com canais interconectados que fornecem uma superfície aumentada para permitir uma reação catalítica. Novos materiais como substratos mesoporosos projetados e MOFs (Estruturas Metal-Orgânicas / Metal-Organic Frameworks) sempre surgem com novos e interessantes potenciais. Micro, meso e nano porosidades, muitas vezes necessárias nos materiais catalisadores, são altamente organizadas e podem existir em diferentes comprimentos de escala, oferecendo sistemas de superfície complexos que proporcionam uma atividade catalítica muito maior do que materiais não porosos. Além das melhorias na estrutura do XRD, métodos de espalhamento de raios X, como SAXS, SAXS de incidência vazada (GI-SAXS) e métodos de reflexão, podem ser usados no sistema Empyrean XRD. Juntamente, eles permitem investigar o escalonamento poroso desde as lacunas na rede até nanoporos.

Investigação de operando de catalisadores

A pesquisa inicial dos sistemas catalisadores frequentemente inclui a compreensão mecânica em nível atômico e molecular. No entanto, ao aplicações em cenários reais, o ambiente catalítico pode se tornar muito mais complexo. Por exemplo, pode ser necessário operar os catalisadores sob condições físicas e térmicas que mudam gradualmente para reduzir o tempo de inatividade do reator. Com o Empyrean, é possível realizar medições de análise de fase ou estrutura operando em diversas condições de reator simuladas. Esse tipo de pesquisa de laboratório ajuda a entender e mapear regimes seguro de temperatura-pressão-química, economizando tempo e custo nas etapas posteriores.

Cristalografistas são pessoas felizes

No geral, o uso de catalisadores oferece muito para satisfazer o cristalografista. Os novos materiais inorgânicos já são um sonho para o cristalografista, mas, ao adicionar estudos porosos e operando, os prazeres de explorar com um difratômetro de raios X são infindáveis.

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