Caminho para o Mestre do Calorímetro Vol.5: Solucionando Problemas por Conta Própria Parte 1~Parte 2

Os personagens e a história apresentados aqui são ficção.
Para o conteúdo técnico, recebemos conselhos do Dr. Fukada, pesquisador visitante da Universidade Pública de Osaka.

É possível fazer o download dos materiais relacionados na parte inferior do artigo. Confira!

Por fim, chegamos aos últimos detalhes sobre o ITC. Será que conseguimos fornecer informações úteis para suas pesquisas?
Esta edição vai mostrar como lidar com dados irregulares, utilizando informações práticas.

Senhor Nakamura, hoje finalizamos o treinamento sobre ITC. Você se sente mais confiante?

Sim! Graças ao Dr. Fukada, sinto-me capaz de realizar as operações experimentais e análises. Muito obrigado!

Que bom! Hoje vamos falar sobre possíveis problemas de medição que o senhor pode enfrentar no futuro, mostrando dados reais.

Combinado.

Parte 1

Os problemas comuns do ITC: Vamos pensar na causa raiz!

Você já passou por alguns problemas antes, não é?

Como a seringa de titulação que não limpa ou o valor de DP que não atinge o valor de ajuste, por exemplo.

Há uma variedade de problemas.

Exato. Entender o motivo destes problemas ajuda você a solucionar eventuais questões sozinho. Vamos pensar juntos.

Sim, por favor.

Parte 2: Problemas de Posição da Linha de Base! Por quê!?

Você lembra por que no ITC o sinal pode subir ou descer?

Quando ocorre uma troca de calor devido à interação dos amostras na célula de amostra, surge uma diferença de temperatura com a célula de referência. Por exemplo, durante uma reação exotérmica, o sinal desce conforme o sistema trabalha para reduzir a temperatura.

Exatamente. O sistema ITC controla a diferença entre a célula de amostra e a de referência, para que a linha de base da amostra (DP) não fique abaixo do valor definido. Quando isso acontece, indica uma temperatura da célula de amostra mais alta. Aqui estão as possíveis causas.

Isso ocorre devido ao ar condicionado, certo? A temperatura dentro da célula de amostra muda ao aquecer a seringa de titulação.

Isso mesmo, mas quando a seringa encosta “fisicamente” na célula, isso causa calor por fricção.

Isso é inesperado!

No iTC200, a porca da seringa de titulação pode afrouxar, fazendo-tocar o fundo da célula.

Seringas tortas ou não ajustadas no VP-ITC provocam algo semelhante. Se, após iniciar a medição, o DP ainda for negativo, verifique as seringas.

E quanto à rotação?

Aumentar a rotação intensifica o atrito, baixando o DP.

Agora entendi que problemas de linha de base são causados por aumento de temperatura na célula de amostra. E a temperatura de ajuste?

Os dados são do VP-ITC configurado com uma potência de referência de 11 μcal/sec.
Quando a temperatura de medição aumenta, o DP é menor. Mas em temperaturas ambientes, a diferença não é notável.

Sim, verdade.

Considerando a origem do sistema, que outras causas podem impactar a linha de base além do sistema?

Pela experiência, o problema está em bolhas de ar no líquido ou células sujas.

Monitorar o DP antes da titulação esclarece de onde vêm as bolhas.
O DP precisa estar em ±1 μcal/sec. Bolhas na célula de amostra resultam em um DP menor, enquanto na célula de referência, maior. Tudo certo?

Sim! Células sujas também abaixam o DP, certo?

Isso mesmo. DP instável geralmente se deve ao acúmulo de sujeira. Entwickle o hábito de lavar as células com 14% de Decon 90 (ou 20% Contrad 70) após cada medição para manter o sistema em boas condições. Não deixe de fazer manutenção.

Sim! Entendi! Dr. Fukada, o que acontece se houver bolhas de ar na amostra do lado da seringa?

Continua…