Micromeritics BreakThrough Analyzer

Adsorção seletiva compacta, versátil e de alto desempenho

Design superior minimiza o volume morto e proporciona resultados experimentais precisos
Configurável com até seis controladores de fluxo de massa de precisão e duas fontes de vapor
Válvulas de mistura patenteadas de alto desempenho
Ativação da amostra até 1050 °C
A câmara ambiental termostática fornece controle uniforme de temperatura, mesmo ao utilizar vapores
Conecta-se facilmente a espectrômetros de massa e no analisador por Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR)
Sistema de trava de porta segura para maior segurança do operador

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Visão geral

O Micromeritics BreakThrough Analyzer é um sistema flexível de fornecimento e gerenciamento de gás para a caracterização precisa do desempenho adsorvente em condições relevantes para o processo. Fornece dados de adsorção confiáveis para misturas de gás/vapor usando um sistema de fluxo.

Um dispositivo seguro e altamente otimizado para coletar dados de adsorção transientes e de equilíbrio para sistemas de vários componentes. O BreakThrough Analyzer pode ser configurado com até seis controladores de fluxo de massa de precisão e válvulas de mistura patenteadas de alto desempenho, proporcionando flexibilidade incomparável no design experimental. O design superior de entrega de gás garante o controle preciso tanto da composição quanto da vazão, ao mesmo tempo em que minimiza o volume morto.

A coluna de aço inoxidável de alta qualidade pode conter de 0,05 a 2,5 gramas de adsorvente. A ativação automatizada da amostra até 1050 °C é possível com o forno de resistência preciso, robusto e confiável.

As pressões de operação são controladas de atmosféricas até 30 bar por meio de uma válvula controlada com posicionamento servo. A câmara ambiental termostática oferece controle uniforme de temperatura em todo o sistema até 200 °C, eliminando pontos frios. O sistema de bloqueio seguro da porta do BreakThrough Analyzer assegura a segurança do operador durante toda a análise.

Os geradores de vapor podem ser adicionados ao BreakThrough Analyzer para permitir o uso de moléculas importantes da sonda, como a água, para estudos experimentais. O BreakThrough Analyzer conecta-se facilmente a sistemas de Espectrômetros de Massa e por Infravermelho por Transformada de Fourier comercialmente disponíveis para identificação e quantificação de gases.

A câmara ambiental termostática evita a condensação de fluxos de vapor
O projeto experimental totalmente automatizado permite uma configuração experimental fácil
A tela sensível ao toque permite a operação fácil do instrumento e o monitoramento de condições experimentais
As válvulas de mistura proprietárias fornecem vantagens notáveis para mistura de gás e minimização do volume inativo do sistema
Até seis entradas de gás e duas fontes de vapor oferecem uma ampla variedade de opções de análise, com controle de fluxo excepcional e mistura de diversos gases
O bloqueio automático da porta garante a estabilidade da temperatura durante a análise e a segurança do usuário
Adição de detectores e outros acessórios opcionais: a escalabilidade do sistema permite a expansão das capacidades ao longo do tempo por meio da adição de detectores e outros acessórios opcionais (por exemplo, espectrômetro de massa, GC/MS, fontes adicionais de vapor, ativação a vácuo, entre outros disponíveis sob solicitação)
Forno de coluna: forno robusto e resistente com capacidades de alta temperatura até 1050 °C
Coluna de amostra em aço inoxidável 316 eletropolido com capacidade de até 2,5 g, adequada para uso com pós. Outros diâmetros estão disponíveis para pellets ou extrudados

Análise dinâmica de adsorção de penetração

A análise de penetração é uma técnica poderosa para determinar a capacidade de adsorção de um adsorvente sob condições de fluxo. A adsorção dinâmica de penetração fornece muitas vantagens sobre as medições de adsorção estática.

Colete facilmente dados de adsorção de vários componentes
Determine a seletividade do adsorvato
Replique as condições do processo

Ao realizar a análise de penetração, a preparação da amostra é uma etapa crítica do processo analítico para evitar queda de pressão e limitações na transferência de massa.

A queda de pressão ocorre quando o espaço intersticial entre partículas é muito pequeno para acomodar a taxa de fluxo do gás.
As limitações de transferência de massa ocorrem quando o tamanho do poro do material é semelhante ao diâmetro cinético do adsorvato.

Portanto, o dimensionamento adequado das partículas é crítico para obter os melhores resultados.

Exame de uma curva de penetração

Adsorção completa
O adsorvente retém completamente o gás adsorvato, de modo que nenhum seja detectado na saída da coluna de penetração
Penetração
O gás adsorvato é detectado pela primeira vez na saída da coluna de penetração. O gás continua a ser adsorvido; entretanto, o adsorvente já não é capaz de reter completamente o gás que está entrando na coluna de penetração
Saturação
O adsorvente atingiu a saturação e não consegue mais adsorver o gás adsorvato, permitindo que ele passe livremente pela coluna

Adsorção de dióxido de carbono

Experimentos de adsorção de penetração de dióxido de carbono de componente único foram realizados em zeólitas 13X e 5A, e em estruturas metal-orgânicas MIL-53(Al) e Fe-BTC.

Todos os materiais foram analisados a 30 °C, com o fluxo de uma corrente gasosa equimolar composta por 10 sccm de nitrogênio e 10 sccm de dióxido de carbono. Um fluxo de hélio de 1 sccm também foi misturado ao fluxo de gás de alimentação como um gás de rastreamento para ajudar a identificar o início do experimento de penetração.

As curvas de penetração para os quatro materiais são plotadas abaixo em um eixo de massa normalizada. A quantidade total de CO₂ adsorvida segue a tendência: peneira molecular 5A > zeólita 13X > Fe-BTC > MIL-53(Al).

A tabela abaixo mostra a quantidade total adsorvida em mmol/g.

Material	Material dióxido de carbono adsorvido
ZEÓLITA 13X	2,94
PENEIRA MOLECULAR 5A	3,52
MIL-53 (AI)	1,23
FE-BTC	2,30

Aplicações

Separação de gás natural: O gás natural é uma mistura de hidrocarbonetos e outros gases que deve ser purificada antes da utilização em aplicações industriais e residenciais para aquecimento e preparação de alimentos.

Captação direta de ar: A DAC (direct air capture, captação direta de ar) é difícil devido a baixas concentrações de dióxido de carbono no ar, juntamente com outras impurezas, incluindo umidade. Além disso, o CO₂ capturado pode ser sequestrado no subsolo, vendido ou convertido em produtos químicos de valor agregado para compensar as emissões de carbono.

Adsorção de CO₂: A geração de energia, instalações químicas e refinarias são fontes pontuais significativas para as emissões de dióxido de carbono e as concentrações mais altas muitas vezes exigem condições operacionais diferentes quando comparadas à captação direta de ar.

Separações de olefina/parafina: Parte central da indústria petroquímica e utilizadas na produção de polímeros como polietileno e polipropileno, essas separações gastam muita energia e aumentam as emissões de CO₂.

Adsorção de gases tóxicos: Sólidos porosos são utilizados para proteção pessoal e também estão em desenvolvimento para a captura de gases tóxicos, incluindo dióxido de enxofre, sulfeto de hidrogênio e dióxido de nitrogênio, provenientes de gás natural ou de outras alimentações de processos.

Adsorção de água: A captura da água do ar pode ser uma tecnologia crítica para diversas partes do mundo limpo, onde o abastecimento de água doce é limitado devido a um clima árido ou ao uso crescente de água para a agricultura.

Zeólitas: A adsorção por oscilação de pressão utilizando Zeólitas 5A, 13X ou LiX, que possuem alta seletividade para adsorver nitrogênio, são usadas comercialmente para separação do ar e produção de oxigênio.

Sílicas: Sílicas funcionalizadas com amina são adsorventes eficazes e altamente seletivos, sendo utilizadas para a DAC (captura direta do ar) de CO₂.

Membranas porosas/monólitos: Membranas porosas e monólitos revestidos com zeólitas ou MOFs (Metal Organic Frameworks, estruturas orgânicas metálicas) são comumente usados para melhorar a eficiência operacional dos processos de separação.

Carbono ativado: Os componentes orgânicos voláteis (VOC) dos sistemas de combustível de automóveis são capturados por recipientes cheios de carvão ativado e essas emissões de VOC são minimizadas.

Aluminas porosas: Os líquidos iônicos suportados por alumina são adsorventes eficazes com aplicações potenciais para a separação de CO₂ do gás natural.

Estruturas orgânicas metálicas: MOFs são adsorventes altamente seletivos, eficazes para aplicações comerciais exigentes, incluindo alcanos e olefinas, olefinas e alcinos, DAC (captura direta do ar), CO₂ e CH₄.

Especificação

Geral

Furnace	Temperatura máxima: 1050 °C
Thermostated environmental chamber	Temperatura máxima: 200 °C
Sample mass	Até 2,5 g
Volume da amostra	Até 2,5 mL

Especificações adicionais

Análise	Determinação de curvas de penetração: pressão total, vazão, composição e temperatura programáveis Investigação do desempenho cinético de adsorventes: otimizado para tamanhos de amostra em escala de pesquisa com leitos de reatores intercambiáveis Investigação de co-adsorção e deslocamento: volume morto ultra baixo para uma resposta rápida do sinal Determinação da seletividade de sorção: comutação automatizada entre gases de purga e de processo Separações de alta resolução usando pequenas quantidades de amostra: configurações para separação de gás-vapor e vapor-vapor Experimentos dinâmicos de adsorção e dessorção: a porta permanece trancada durante a análise para proteger o usuário e a análise de condições de temperatura alteradas Determinação dos dados de adsorção de componentes simples e múltiplos: Tela sensível ao toque Preparação in-situ da amostra até 450 °C com uma coluna de aço inoxidável e até 1050 °C com uma coluna de quartzo: válvula de mistura patenteada "Sem volume morto" com comutação rápida Controle totalmente automatizado através do PC: até seis controladores de fluxo de massa de alta precisão

Análise

Determinação de curvas de penetração: pressão total, vazão, composição e temperatura programáveis
Investigação do desempenho cinético de adsorventes: otimizado para tamanhos de amostra em escala de pesquisa com leitos de reatores intercambiáveis
Investigação de co-adsorção e deslocamento: volume morto ultra baixo para uma resposta rápida do sinal
Determinação da seletividade de sorção: comutação automatizada entre gases de purga e de processo
Separações de alta resolução usando pequenas quantidades de amostra: configurações para separação de gás-vapor e vapor-vapor
Experimentos dinâmicos de adsorção e dessorção: a porta permanece trancada durante a análise para proteger o usuário e a análise de condições de temperatura alteradas
Determinação dos dados de adsorção de componentes simples e múltiplos: Tela sensível ao toque
Preparação in-situ da amostra até 450 °C com uma coluna de aço inoxidável e até 1050 °C com uma coluna de quartzo: válvula de mistura patenteada "Sem volume morto" com comutação rápida
Controle totalmente automatizado através do PC: até seis controladores de fluxo de massa de alta precisão

Por que o BreakThrough Analyzer?

O Micromeritics BreakThrough Analyzer permite a mais ampla variedade de condições experimentais com automação incomparável, desde a ativação da amostra até a análise.

Oferece inúmeras vantagens sobre qualquer sistema de medição de adsorção competitivo, incluindo:

Configurações com até duas fontes de vapor disponíveis
Válvulas de mistura de volume zero proprietárias com uma minimização inigualável de tempos de inatividade
Controle incomparável da tela sensível ao toque
A câmara ambiental termostática proporciona controle uniforme de temperatura de até 200 °C, exclusiva do BreakThrough Analyzer
MicroActive software: o software de análise mais intuitivo, flexível e abrangente para estudos de adsorção

O Micromeritics BreakThrough Analyzer é capaz de conduzir até duas correntes de vapor simultaneamente através de sua coluna compactada. A câmara ambiental termostática evita a condensação dessas correntes de vapor durante a análise e garante que todos os gases e vapores mantenham uma temperatura constante dentro do instrumento. Correntes de vapor são geradas utilizando um borbulhador, que permite que um gás de transporte atinja a saturação com o vapor desejado. A figura abaixo apresenta medições de penetração de vários componentes de etanol/água realizadas na zeólita 13X.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg

Um dispositivo seguro e altamente otimizado para coletar dados de adsorção transientes e de equilíbrio para sistemas de vários componentes.

Desligamento automático do software
Comunicação de alarme de entrada/saída com o sistema central de alarmes
Sistema de segurança separado do PC
Alarme de controle de temperatura do forno
Alarme de controle de temperatura da câmara ambiental termostática
Uma gama completa de recursos de segurança opcionais disponíveis, incluindo válvulas de fechamento automático e detector de gás

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg

O MicroActive é o software de análise mais intuitivo, flexível e abrangente para estudos de adsorção

O software MicroActive permite:

Redução de dados do espectrômetro de massa
Quantidade adsorvida e seletividade

O software flexível, intuitivo e fácil de usar permite a mais ampla variedade de condições experimentais e automatiza todo o processo de penetração, desde a ativação da amostra até a análise, incluindo a capacidade de realizar experimentos cíclicos. Combinado com o software MicroActive de análise líder de mercado, o sistema BreakThrough Analyzer caracteriza adsorventes com precisão e reprodutibilidade, analisa dados por meio de métodos de análise abrangentes e resolve a equação de penetração para as amostras mais exigentes.

[Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png] Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png

A Zeólita 13X tem sido extensivamente estudada para aplicações em catálise e adsorção. Neste estudo, a zeólita 13X foi usada como adsorvente de dióxido de carbono para coletar curvas de penetração em pressões de 1 a 10 bar.

Essas medições foram coletadas usando fluxos equimolares de 10 sccm de nitrogênio e 10 sccm de dióxido de carbono. Um fluxo de hélio de 1 sccm foi usado como um gás de rastreamento para determinar o início do experimento de penetração.

Todas as medições foram coletadas em uma temperatura de análise de 30 °C. Entre cada medição, a amostra de zeólita 13X foi reativada durante a noite para garantir a dessorção completa do dióxido de carbono. A figura mostra um aumento consistente no tempo de penetração em experimentos sucessivos à medida que a pressão é aumentada.

Após medições de avanço de dióxido de carbono, foi calculada uma quantidade de adsorção de equilíbrio para cada curva, resolvendo a equação de penetração. Em seguida, foi construída uma isoterma exibindo a quantidade de dióxido de carbono adsorvida nas pressões totais de 1, 2, 3, 5, 7 e 10 bar. A 10 bar, a zeólita 13X adsorveu cerca de 15 mmol/g de dióxido de carbono. Embora os dados isotérmicos recolhidos através de penetração não possam ser diretamente correlacionados com as medições de adsorção estática, podem fornecer uma avaliação de um adsorvente em condições relevantes do processo.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg

Configurações do sistema

Espectrômetro de massa: Os estudos de adsorção de vários componentes geralmente exigem um espectrômetro de massa para monitorar a composição do gás residual. O MS (Mass Spectrometer, espectrômetro de massa) é o sistema de detecção mais comum usado para análise de penetração.

Analisador de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR): Espectrômetros FTIR são frequentemente escolhidos para estudos experimentais de penetração, como a separação de xilenos ou outros hidrocarbonetos aromáticos.

Sensor de umidade: Permite o rastreamento direto do conteúdo de água por baixo custo. Esse sensor pode ser especialmente útil em aplicações de controle de produção.

Sistema de preparação da amostra: Pequenas quantidades de material ativo podem ser misturadas com um transportador inerte para produzir uma amostra homogênea e melhorar a reprodutibilidade da análise.

Sensor de CO₂: Permite o rastreamento direto do conteúdo de CO₂ por baixo custo. Pode ser especialmente útil em aplicações de controle de produção.

MFC e válvulas de mistura (máximo de seis entradas de gás): Controladores de fluxo de massa adicionais e válvulas de mistura podem ser adicionados ao BreakThrough Analyzer para aumentar as capacidades analíticas e expandir a gama de experimentos que podem ser conduzidos.

Coluna de amostra (volume diferente): O BreakThrough Analyzer pode ser usado com uma variedade de diâmetros de coluna para acomodar diferentes morfologias de amostras, incluindo pós, pellets e extrudados.

Fonte de vapor (máx. 2): A umidade ou outros vapores, como xilenos ou outros aromáticos, são compatíveis com as fontes de vapor opcionais disponíveis para o BreakThrough Analyzer.

Resistência química melhorada: Materiais especiais inertes na construção permitem a simulação de condições de processo, como a captura de CO₂ pós-combustão, que envolvem gases altamente reativos, como NOx, H₂S ou SO₂.

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O sistema de adsorção seletiva superior.

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