Definição e Métodos de Medição da Distribuição Granulométrica (Distribuição de Tamanho de Partículas)
Índice
- O que é Distribuição Granulométrica
- Métodos de Medição da Distribuição Granulométrica
- Tipos de Distribuição de Tamanho de Partículas
- Métodos de Exibição da Distribuição de Tamanho de Partículas
- Estatísticas de Distribuição
- Definição de Forma e Contorno de Partículas
- Vídeo do Seminário sobre o Equipamento de Distribuição de Tamanho de Partículas por Difração a Laser
- Apresentação do Medidor de Distribuição Granulométrica (LD, DLS)
O que é Distribuição Granulométrica
A distribuição granulométrica refere-se à distribuição dos tamanhos das partículas, geralmente representada como um histograma em que o diâmetro das partículas é o eixo horizontal e a frequência é o eixo vertical.
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Métodos de Medição da Distribuição Granulométrica
Existem vários tipos de métodos de medição da distribuição granulométrica, incluindo:
| Nome da Técnica | Descrição | Principais Vantagens | Princípio | Componentes do Instrumento de Medição |
|---|---|---|---|---|
| Método de Medição de Granulometria por Difração a Laser | Técnica de medição de granulometria para materiais com diâmetros que vão de centenas de nanômetros a vários milímetros | •Ampla faixa dinâmica •Medição rápida •Reprodutibilidade •Feedback imediato •Alta capacidade de processamento de amostras •Não requer calibração •Técnica estabelecida (ISO13320) | Medem-se as mudanças angulares na intensidade da luz dispersa quando o laser atravessa partículas, calculando a distribuição granulométrica com base na teoria de Mie | 1. Banco ótico 2. Unidade de dispersão de amostras 3. Software de medição |
| Técnica de Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) | Método não invasivo para medir o tamanho de partículas ou polímeros com menos de 1 nanômetro | •Ideal para materiais nano e biomateriais •Permite medições com pequenas amostras •Análise rápida •Método não invasivo | Partículas suspensas realizam movimento browniano, e o tamanho da partícula é obtido pela análise da variação na intensidade da luz dispersa pelo laser | 1. Fonte de laser 2. Detector de luz dispersa 3. Correlacionador digital |
| Técnica de Análise de Imagens Automática | Método de alta resolução usado para avaliação de características de partículas com diâmetros de cerca de 1 micrômetro a vários milímetros | •Medição de diferenças de forma •Detecção de aglomerados e partículas estranhas •Possível combinação com outras técnicas de medição | Captura de imagem de partículas individuais e análise de seu tamanho e forma. Constrói distribuição estatisticamente significativa | 1. Apresentação e dispersão de amostra 2. Sistema óptico de captura de imagem 3. Software de análise de dados |
| Técnica de Espalhamento de Luz Eletroforética (ELS) | Método para medir a mobilidade eletroforética de partículas ou moléculas e calcular o potencial zeta | •Possibilita comparação de materiais •Frequentemente combinada com DLS | Partículas carregadas movem-se sob um campo elétrico, medindo-se a velocidade para calcular o potencial zeta | 1. Célula de eletrodos 2. Método Doppler de laser 3. Espalhamento de luz em fase (PALS) |
Métodos de Exibição da Distribuição de Tamanho de Partículas
A distribuição de tamanho de partículas é apresentada como um gráfico que mostra a proporção para cada tamanho de partícula, com resultados variando entre base numérica (número) e base volumétrica (massa). A base numérica é exibida pelo número de partículas, enquanto a base volumétrica é exibida pelo volume das partículas.
Ao analisar com detalhes, é raro que objetos do mesmo tipo possuam exatamente o mesmo tamanho.
Por exemplo, até mesmo entre grãos de areia, há grandes e pequenos elementos. Existem alguns métodos estatísticos para expressar essa variação de tamanho.
Tipos de Distribuição de Tamanho de Partículas
Representação por “Curvas de Distribuição”
As variações de tamanho exibidas graficamente são chamadas de “curvas de distribuição”. Frequentemente, são utilizadas as seguintes duas:
- Curva de Distribuição de Frequência: Indica a quantidade de partículas de determinado tamanho
- Curva de Distribuição Acumulativa: Indica a quantidade de partículas maiores que determinado tamanho
Exceto quando a amostra que você deseja avaliar é completamente monodispersa (ou seja, quando cada partícula tem dimensão idêntica), a distribuição estatística dessa amostra é composta por partículas de vários tamanhos.
Como método comum para descrever essa distribuição, existem as curvas de distribuição de frequência e a cumulativa (sieved down).
| Tipos de Distribuição por Peso | Definição | Aplicações |
|---|---|---|
| Distribuição por Peso Numérico | Distribuição onde cada partícula tem o mesmo peso, utilizando métodos de contagem, como análise de imagem | Quando é importante conhecer o número absoluto de partículas ou quando alta resolução é exigida |
| Distribuição por Peso Volumétrico ou Massivo | Distribuição ponderada por volume utilizando técnicas de espalhamento de luz estático, como difração a laser | A contribuição de cada partícula é proporcional ao seu volume, o que é útil do ponto de vista comercial |
| Distribuição por Peso de Intensidade | Técnica usando dispersão de luz dinâmica, ponderada pela intensidade da luz | A contribuição é dependente da intensidade da luz dispersa, segundo a aproximação de Rayleigh, com a contribuição relativa muito pequena de partículas de 6ª potência do diâmetro |
Diferença entre Bases e Conversão de Dados
A base para número e volume pode variar conforme o método, exigindo conversão ao comparar diferentes bases, particularmente quando convertendo dados em base volumétrica por difração a laser para base numérica, algo não recomendado.
A conversão de dados de tamanho de partículas entre diferentes tipos de distribuição é possível, mas requer suposições sobre a forma e as características físicas das partículas.
Por exemplo, acreditamos que a coincidência exata entre a distribuição granulométrica ponderada por volume medida por análise de imagem e medida por difração a laser é extremamente improvável.
É importante notar que, ao comparar dados de tamanho de partículas de amostras medidas por diferentes técnicas, os resultados de tamanho podem divergir drasticamente dependendo do tipo de distribuição reportada e analisada.
Isso é ilustrado no exemplo abaixo, que utiliza uma amostra composta por partículas do mesmo número com diâmetros de 5 nm e 50 nm. Na distribuição ponderada por número, ambos os tipos de partículas pesam igualmente, destacando as partículas menores de 5 nm.
Por outro lado, na distribuição ponderada por intensidade de luz, as partículas mais grosseiras de 50 nm têm um sinal um milhão de vezes mais potente. Enquanto isso, a distribuição ponderada por volume resulta em dados intermediários entre ambos.
A conversão de dados de tamanho de partículas entre diferentes tipos de distribuição é possível, mas requer suposições sobre a forma e as características físicas das partículas.
Por exemplo, acreditamos que a coincidência exata entre a distribuição granulométrica ponderada por volume medida por análise de imagem e medida por difração a laser é extremamente improvável.
Estatísticas de Distribuição
“Existem três tipos de mentiras no mundo: ‘mentiras’, ‘mentiras descaradas’ e ‘estatísticas’.” – Twain, Disraeli
Parâmetros Usados em Relatórios de Distribuição de Tamanho de Partículas
Para simplificar a interpretação dos dados de distribuição granulométrica, diferentes parâmetros estatísticos podem ser calculados para gerar relatórios. A escolha do parâmetro estatístico mais apropriado para uma amostra depende do uso dos dados e dos itens comparativos.
Por exemplo, para relatar o tamanho mais frequente das partículas em uma amostra sob avaliação, você pode escolher entre os seguintes parâmetros:
| Nome do Índice | Descrição | Exemplo |
|---|---|---|
| Diâmetro Médio | Diâmetro médio de população de partículas | – |
| Diâmetro Modal (Modo) | Diâmetro com maior frequência | No conjunto de dados {1, 2, 2, 3, 4}, o modo é 2. |
| Diâmetro Mediano (Mediana) | Diâmetro em que metade das partículas são maiores e metade menores | No conjunto de dados {1, 2, 3, 4, 5}, a mediana é 3. No conjunto {1, 2, 3, 4}, é (2 + 3) / 2 = 2.5. |
| Diâmetro de Feret | Mede a forma do objeto referindo-se ao maior diâmetro. Útil para análise do tamanho de partículas ou células. | – |
| Diâmetro de Martin | Avalia a forma do objeto considerando irregularidades na forma da partícula. | – |
Como em muitos casos, quando a forma da distribuição granulométrica for assimétrica, os três valores ilustrados na figura a seguir não serão idênticos.
Diâmetro Médio
Existem várias definições de média, dependendo do método de coleta e análise dos dados. Os três principais usados em medição de granulometria são:
| Tipo de Média | Símbolo | Descrição |
|---|---|---|
| Média Aritmética | D[1, 0] / Xnl | Definição: Relevante quando o número de partículas está em foco Uso: Calculado quando o número total de partículas na amostra é conhecido, limitada à contagem de partículas |
| Média de Superfície Momentânea | D[3, 2] / Xsv | Definição: Relevante quando a área de superfície específica é importante Uso: Considera biodisponibilidade, reatividade, solubilidade etc., destacando a presença de partículas finas na distribuição granulométrica |
| Média de Momento Volumétrico | D[4, 3] / Xvm | Definição: Reflete o diâmetro das partículas que compõem a maior parte do volume da amostra Uso: Destaca a presença de partículas grandes na distribuição granulométrica, relevante para muitas amostras |
O exemplo a seguir mostra a média de superfície momentânea e a média de momento volumétrico em distribuições granulométricas. Se o objetivo é medir o diâmetro das partículas mais grossas que compõem a maior parte da amostra, D[4, 3] é a escolha mais apropriada.
Por outro lado, se é mais importante medir a proporção de partículas finas presentes, então usar D[3, 2] é mais adequado.
Percentis
Em medições de difração a laser ponderadas por volume, é frequentemente útil relatar parâmetros baseados no maior diâmetro das partículas ocupando certa porcentagem do volume da amostra.
Os percentis são definidos como XaB com os seguintes significados:
- X = Parâmetro, geralmente indicando diâmetro
- D
a = Peso da distribuição (por exemplo, número como n, volume como v, intensidade como i) - B = Proporção da amostra abaixo do diâmetro (por exemplo, 50%, ou 0,5 em decimal)
Por exemplo, Dv50 é o diâmetro máximo abaixo do qual está 50% do volume da amostra, também conhecido como diâmetro mediano ponderado por volume.
Como mostrado nos gráficos de frequência e acumulados a seguir, Dv10, Dv50 e Dv90 são os valores de percentil mais comumente relatados.
Monitorando esses três parâmetros, você pode investigar se há mudanças significativas nos valores principais do tamanho das partículas ou nas extremidades da distribuição.
Se estas mudanças ocorrerem, poderia ser devido à presença de partículas finas ou agregados de tamanho excessivo, conforme ilustrado na distribuição granulométrica a seguir.
Definição de Forma e Contorno de Partículas
Visto que as partículas são objetos tridimensionais complexos, é necessário simplificar suas descrições de forma a permitir medições consistentes e análise de dados.
A medição de formas de partículas geralmente utiliza técnicas de análise de imagem. Neste caso, os dados coletados serão projeções bidimensionais dos perfis das partículas. Os parâmetros de forma das partículas podem ser determinados por cálculos geométricos simples baseados nessas projeções 2D.
Forma das Partículas
A forma global das partículas pode ser caracterizada por parâmetros relativamente simples, como a razão de aspecto. Como exemplo, usando a imagem a seguir, a razão de aspecto pode ser definida simplesmente assim:
Razão de Aspecto = Largura / Comprimento
Contorno das Partículas
O contorno das partículas fornece informações sobre características como aspereza da superfície, além de detectar partículas agregadas. Para calcular parâmetros do contorno, utiliza-se o conceito de perímetro da casca convexa.
Após determinar o perímetro da casca convexa, você pode calcular parâmetros como convexidade e solidez. Esses parâmetros são calculados da seguinte forma:
- Convexidade = Perímetro da casca convexa / Perímetro real
- Solidez = Área envolvida pelo perímetro real / Área envolvida pela casca convexa
Partículas com contornos muito suaves têm valores de convexidade/solidez próximos de 1, enquanto partículas com contornos ásperos ou partículas primárias agregadas possuem valores mais baixos.
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Para saber mais sobre Distribuição Granulométrica
Este artigo é um resumo simplificado do popular white paper “Guia Básico para Avaliação de Características de Partículas“, um dos mais baixados no ranking de material da nosso blog.
Índice do Guia Básico
- Introdução 3
O que é uma Partícula? 3
Por que medir as características das Partículas? 3
Qual Medição de Características de Partículas é Importante? 4
Característica de Partículas 5
Tamanho de Partículas 5
Distribuição Granulométrica 6
Forma de Partículas 11
Técnicas de Avaliação de Características de Partículas 14
Qual Técnica de Avaliação de Características de Partículas é necessária? 14
Amostragem 14
Dispersão da Amostra 15
Técnica: Método de Medição de Granulometria por Difração a Laser 17
Técnica: Técnica de Espalhamento de Luz Dinâmica (DLS) 19
Princípio 19
Técnica: Análise de Imagem Automática (Método de Imagem de Partículas) 21
Técnica: Técnica de Espalhamento de Luz Eletroforética (ELS) 23
Características Relacionadas a Partículas: Reologia 24
Referências 25
Vídeo do Seminário sobre o Equipamento de Distribuição de Tamanho de Partículas por Difração a Laser
Contamos com explicações de nossos especialistas por áudio.
São 11 vídeos com conteúdo variado, de poucos minutos a até 15 minutos cada.
Conteúdo do Seminário de Medição de Partículas
1. Definição de Distribuição de Tamanho de Partículas
2. Precauções e Uso Diferenciado de Equipamentos de Medição
3. Princípio da Técnica de Difração e Dispersão a Laser
4. Estrutura do Equipamento de Difração e Dispersão a Laser (Mastersizer 3000)
5. Equipamento de Difração e Dispersão a Laser para Sprays
6. Equipamento de Medição de Distribuição de Tamanho de Partículas para Processos
7. Otimização das Condições de Medição para Equipamentos de Difração e Dispersão a Laser
8. Considerações ao Substituir um Equipamento de Difração e Dispersão a Laser
9. Causas e Soluções para “Dados Estranhos” Comuns na Técnica de Difração e Dispersão a Laser
10. Resumo das Características dos Equipamentos de Difração e Dispersão a Laser
Apresentação do Medidor de Distribuição Granulométrica
1. Difratômetro de Dispersão a Laser Mastersizer
O Mastersizer realiza medição de tamanho de partículas com alta precisão e reprodutibilidade graças à aquisição de dados em alta velocidade, 10.000 vezes por segundo.
O Mastersizer resolve as seguintes questões comuns durante medições:
Problema 1: Difícil de configurar ou otimizar métodos de teste
Problema 2: Diferenças entre equipamentos de modelos/marcas distintas conseguem confundir
Problema 3: A diferença de experiência se reflete nos resultados das medições
Problema 4: Necessidade de garantir a certeza dos resultados medidos
2. Medidor de Potencial Zeta Zetasizer
A série Zetasizer é um dispositivo de análise que permite medir o tamanho das partículas, o potencial zeta e o peso molecular em uma única unidade, focado em nanopartículas e polímeros.
O Zetasizer aborda problemas comuns ao medir o potencial zeta:
Problema 1: Precisa medir o potencial zeta corretamente em alta concentração de sal
Problema 2: Tamanho das partículas próximas ao limite de desempenho do dispositivo
Problema 3: Dúvida quanto à confiabilidade dos resultados obtidos
Problema 4: Limite na resolução
Problema 5: Rápida alteração nos exemplos e medições
Problema 6: Falta de conhecimento sobre concentrações de partículas
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