Interceptação de correlação – o que é e o que significa?
Comparando dados
Vi uma discussão recente sobre a exportação de dados do Zetasizer para uma análise aprofundada. Tanto o pacote de software Zetasizer Nano quanto o Zetasizer Pro/Ultra incluem uma variedade de ferramentas de análise. Eu me perguntei o que estava faltando?
Quando comparamos dados, muitas vezes é tentador simplificá-los para facilitar esse processo. Isso foi o que gerou a questão sobre exportar dados. O usuário queria normalizar os dados da função de autocorrelação (FAC) de suas medições de Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS).
Sabemos pela teoria que a FAC deve começar próximo a 1 e terminar em zero. Então, escalar os dados para 1 parece sensato, certo? Alguns instrumentos DLS fazem isso automaticamente. No entanto, ao fazer isso, podemos estar perdendo uma peça importante do quebra-cabeça da qualidade dos nossos dados.
O que o intercepto nos mostra?
Por exemplo, abaixo estão dois conjuntos de dados de correlação para uma amostra de látex de poliestireno, onde normalizamos os dados. Ambos mostram funções de correlação “boas”, mas podemos ver uma diferença no decaimento. O valor do tamanho hidrodinâmico relatado é diferente. Eles devem ser de tamanhos diferentes, certo?
Na realidade, perdemos algo ao reescalar os dados – o intercepto de correlação. Este é o valor do platô da função de autocorrelação em tempos de atraso curtos. Em teoria, o intercepto de correlação é 1, mas na realidade, vários efeitos de ruído influenciam este valor. Parte disso vem do instrumento (laser e sistemas ópticos de detecção), mas também pode ser da amostra.
Se pegarmos nossas duas amostras de látex e analisarmos os dados brutos, podemos ver uma diferença marcante entre os dois conjuntos de dados. Um tem um intercepto muito mais baixo que o outro.
O baixo intercepto dos dados em vermelho foi causado por “espalhamento múltiplo”. Isso ocorre quando várias partículas espalham a luz antes que ela seja detectada. A teoria da análise DLS funciona apenas com luz espalhada individualmente, portanto, aqui temos uma medição imprecisa. Para corrigir isso, a concentração da amostra poderia ser reduzida. Se estiver usando um Zetasizer capaz de medições de retroespalhamento, a posição de medição pode ser ajustada. Medir próximo à parede da célula reduzirá o espalhamento múltiplo. Chamamos essa técnica de Retroespalhamento Não Invasivo.
O que afeta o valor do intercepto?
Outros exemplos de ruído óptico provenientes da amostra incluem:
- Reflexo – espalhamento da cubeta – tipicamente porque está suja ou riscada.
- Fluorescência – a amostra emite sua própria luz que é detectada além da luz espalhada.
- Flutuações numéricas – o número de partículas dentro do feixe de laser está mudando significativamente ao longo do tempo. Isso significa que a intensidade média do espalhamento não é estável.
O intercepto de correlação nos ajuda a identificar esses efeitos. A luz extra de reflexo, fluorescência ou espalhamento múltiplo resulta em um intercepto mais baixo. Flutuações numéricas levam a um intercepto mais alto, que pode ser muito maior que 1.
Ainda não tem certeza se você tem uma medição de boa qualidade?
Interpretar dados DLS é complicado, e há mais a considerar do que apenas o intercepto. Podemos também interpretar a linha de base e o decaimento da correlação, assim como a taxa de contagem e outras configurações de medição. Nosso software possui recursos para aconselhar sobre a qualidade dos dados. No software Zetasizer Nano, procure o relatório Expert Advice. Se você estiver usando o novo Zetasizer Pro ou Ultra, veja a janela Data Quality Guidance.
O recurso Data Quality Guidance usa inteligência artificial para identificar problemas de medição. Ele analisa a função de correlação e, com base no aprendizado a partir de dezenas de milhares de outros exemplos, classifica os dados.
O algoritmo mostra um rótulo sobre como cada registro pode ser usado. Também são fornecidos conselhos sobre como solucionar quaisquer problemas de medição. Se mais de um problema for detectado, será dado conselho para o mais significativo. Isso permite um fluxo de trabalho robusto e orientado para melhorar as condições da amostra e da medição.
Para mais informações
Para saber mais sobre alguns dos artefatos que podem afetar uma medição DLS, confira este webinar: When is a particle not a particle?
Leitura adicional
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