Como os resultados de tamanhos DLS diferem com o ângulo?

Você pode ter notado que a linha de instrumentos do Zetasizer está disponível em duas configurações ópticas diferentes: a configuração ‘tradicional’ de 90 graus e a configuração ‘NIBS’ de 173 graus.

Uma questão óbvia para um usuário de espalhamento de luz dinâmico (DLS) é:

“Obtirei os mesmos resultados de ambos os sistemas?”

Este pode ser um conceito complicado de entender, então faremos o nosso melhor para explicar aqui. Primeiro, no entanto, devemos notar que, além de seu maior ângulo de espalhamento, o sistema NIBS (Espalhamento Retrodifuso Não-Invasivo) também tem uma faixa de concentração muito maior do que o sistema de 90 graus, o que significa que o sistema NIBS pode ser usado para medir amostras mais concentradas e ainda gerar resultados que estejam em acordo com o resultado do sistema de 90 graus.

Talvez uma maneira melhor de formular a questão inicial seja: “Desde que haja sinal de espalhamento suficiente para uma boa aquisição de dados, a mesma amostra suficientemente diluída dará o mesmo tamanho quando medida pelas configurações de 90 e 173 graus?”

Bem, a resposta depende da amostra sendo testada e da distribuição observada. Em princípio, a distribuição de intensidade pode ser diferente, mas a distribuição de volume ou massa deve ser a mesma (embora possam haver condições específicas onde isso não acontece devido ao espalhamento de Mie). O artigo “FAQ: Os resultados de retrodifusão e de 90 graus serão consistentes?” fornece mais detalhes sobre este tópico, e uma discussão completa sobre retrodifusão é fornecida na nota técnica “Explicando a diferença entre Espalhamento de Luz Não-Invasivo (NIBS) e Retrodifusão – não são iguais.”

Com base nos resultados publicados, a nota de aplicação “Efeito do Ângulo na Resolução de Misturas de Tamanhos de Partículas Usando Espalhamento de Luz Dinâmico” elabora mais sobre o problema analisando uma mistura de duas espécies de partículas e avaliando sua resolubilidade em vários ângulos de espalhamento. Os principais pontos de resumo desta discussão são:

• O DLS é geralmente considerado uma técnica rápida e de baixa resolução
• Alterações nas concentrações relativas podem ser observadas, desde que as contribuições estejam acima do limite de ruído
• A conversão de distribuições de intensidade para volume deve ser independente do ângulo para um intervalo de concentração relativa selecionado

O comportamento do espalhamento de luz em relação ao ângulo é tratado pela teoria de Mie, que forma uma parte integral da conversão de intensidade para volume contida nos pacotes de software de espalhamento de luz da Malvern, tanto para espalhamento de luz dinâmico quanto para soluções de difração a laser.

Notas de rodapé: 1) Quando a amostra exibe espalhamento múltiplo, os resultados para diferentes ângulos serão diferentes, e a discussão acima é válida apenas para amostras de espalhamento único, ou seja, aquelas que são suficientemente claras opticamente para que a luz espalhada por uma partícula não seja espalhada por outra partícula antes de chegar ao detector. 2) Para sistemas com posições de medição variáveis, onde o efeito do espalhamento múltiplo pode ser minimizado medindo-se mais próximo da parede da cuvete, a medição deve ser realizada na mesma posição de medição que a dos ópticos de 90 graus, que é o centro da célula. 3) Quando interações dependentes de concentração, fator de estrutura S(q), fator de forma F(q) ou difusão rotacional entram em jogo, então a investigação em relação ao ângulo pode fornecer valor, e os resultados não serão os mesmos.

Anteriormente

• Obter o software mais recente do Zetasizer DLS (Download gratuito)
• Tamanho do volume de espalhamento em DLS (para ópticos de 90° e 173°)
• Intensidade – volume – número Qual tamanho é agora?
• Dicas e Truques para Caracterização de Nanopartículas (44 Q&As)

Se você tiver alguma dúvida, envie-me um e-mail para ulf.nobbmann@malvern.com. Obrigado! Embora as opiniões expressas geralmente sejam do autor, algumas partes podem ter sido modificadas por nossa equipe editorial.