Laser Difração para Medição de Partículas – Concentração/Diluição de Amostras (1)

“Precisamos caracterizar a distribuição de tamanho de partículas de forma rápida e estática. A faixa de tamanho estimada está coberta pela difração a laser. E agora?”

Agora – preparação da amostra: Podemos realmente preparar as amostras para serem medidas adequadamente?

Quando se trata da preparação de amostras, a principal coisa a ser considerada é a concentração da amostra, ou muitas vezes, a diluição. Aqui vamos falar sobre análise úmida e o que você precisaria entender sobre concentrações de amostras.

1. Por que a concentração da amostra é importante?

O limite superior:

“Difração a laser” é uma tecnologia de “princípio básico” que não requer calibrações. 

O perfil angular-dependente da luz espalhada é diretamente determinado pelo tamanho da partícula e suas propriedades ópticas. Portanto, o tamanho da partícula é calculado a partir dos padrões de luz detectados pelo instrumento. Mas preste atenção aqui. Há um pressuposto-chave – “evento de dispersão único (SSE)”. Em outras palavras, o algoritmo assume que a luz incidente atinge apenas uma partícula antes de ser detectada. Se a concentração de partículas for muito alta, então a luz incidente interagirá com várias partículas antes de finalmente chegar ao detector. Essas propriedades de luz detectadas (ângulo, intensidade) serão mal interpretadas pelo instrumento – ele ainda pensa que está atingindo apenas uma partícula.

O limite inferior:

Há também um limite inferior da concentração da amostra para garantir que cada medição obtenha uma relação sinal-ruído suficiente.

2. Como isso afetará os resultados?

Concentrado Demais:

Neste caso, o resultado parecerá menor do que deveria. De modo geral, as partículas defletem a luz para longe da direção incidente. Quando uma luz incidente atinge várias partículas, estará mais distante da direção incidente, significando um ângulo de difração mais amplo. Ângulo mais amplo está relacionado com tamanho de partícula menor.

Poucas Partículas:

O nível de ruído é definido como pequenas mas aleatórias flutuações nos dados após o sinal de fundo ter sido subtraído. Quando há muito poucas partículas no sistema, não diferirá essencialmente do fundo, o que significa uma baixa relação sinal-ruído.

3. Qual é a faixa de concentração correta para ser medida?

A resposta mais curta é Obscurecimento.

O valor do obscurecimento está localizado no canto superior esquerdo do software. A barra verde varia com a concentração da amostra dentro do sistema. Ela fica laranja quando seu valor excede a faixa predefinida, que será excluída pelo software.

As faixas de obscurecimento recomendadas para análise úmida são as seguintes:

Tamanho da Partícula	Faixa de Obscurecimento
0,01 – 1 µm	1% – 5%
1 – 100 µm	5% – 10%
100 – 3500 µm	10% – 20%
Amostras Polidispersas	Escolha com base no maior

Aqui está para a análise a seco:

Tamanho da Partícula	Faixa de Obscurecimento
Partículas finas e coesas	0,5% – 5%
Partículas mais grosseiras e facilmente dispersas	1% – 8%

Fique ligado para o próximo blog para continuar as discussões sobre:

• 4. Como preparar e controlar a amostra para estar na faixa correta?
• 5. Por que a faixa de obscurecimento recomendada depende do tamanho?
• 6. Como posso otimizar o obscurecimento para minha própria amostra?
• 7. Existem preocupações com a diluição de partículas? 
• 8. Existem alternativas para evitar a diluição da amostra? 

Leitura adicional

• Desenvolvimento do método de dispersão úmida ou líquida para medições de distribuição de tamanho de partícula por difração a laser
• Difração a laser: minhas principais perguntas e respostas
• Nota de aplicação para dispersão úmida