O que é a Difração de Raios X de Incidência Rasante (GIXRD) com BT XRD e AERIS?

Difração de Raios X de Incidência Rasante (GIXRD), o que é a difração de raios X de incidência em ângulo rasante,

O feixe de raios X é geralmente disparado em um ângulo de incidência muito baixo, inferior a 1 grau, no qual os raios X interagem apenas com alguns nanômetros da camada superior do material. Como resultado, um padrão de difração muito sensível às características cristalográficas da superfície é gerado. 

No caso da análise tradicional de difração de raios X (XRD), os raios X são incidentes no material sob vários ângulos, produzindo padrões de difração em profundidades de alguns micrômetros no material. Em contraste, na GIXRD, o ângulo de incidência é fixo a um ângulo baixo específico, otimizado para uma profundidade de penetração rasa a fim de controlar o volume de material a ser medido. Isso é especialmente projetado para evitar sinais que ocorrem sob a superfície ou películas finas.

Vamos explicar como usar a GIXRD na pesquisa de revestimentos policristalinos.

Como películas finas, os revestimentos policristalinos são usados em diversas aplicações, desde revestimentos biomédicos em implantes médicos até tinta de revestimento em spray em aço para automóveis, filmes depositados em eletrodos em baterias ou em contatos metálicos semicondutores, e revestimentos ópticos em displays.

A fase cristalina depositada e as tensões residuais da película depositada são parâmetros principais ao avaliar a eficácia do método de deposição ou das etapas de tratamento. Monitorar a integridade de uma película durante o uso é crucial para garantir o sucesso a longo prazo do produto. Usando a difração de raios X de incidência rasante (GIXRD), é possível ajustar a configuração para maximizar o sinal através do revestimento. Assim, quando um estudo detalhado sobre a fase cristalina ou controle de qualidade em alta velocidade é necessário, você pode obter os resultados necessários e os melhores dados. 

Película fina de 50nm de irídio policristalino sobre substrato de silício

O metal refratário irídio é aplicado em dispositivos ópticos de alto desempenho devido à sua alta refletividade de raios X, baixa taxa de oxidação e alto ponto de fusão. Por exemplo, o irídio é considerado um material substituto do ouro e prata como revestimento óptico em telescópios de alto desempenho.

Tamanho de grão cristalino e deformação micro são bons indicadores da microestrutura da película e da qualidade geral da película, permitindo monitoramento rápido e não destrutivo das mudanças em picos de difração. Para tais películas finas, os picos de difração do irídio podem se perder facilmente no sinal dos picos do substrato. Utilizando a geometria de difração de incidência rasante, é possível obter dados claros e úteis rapidamente (veja a Figura 3.1).

Os picos de ângulo alto da camada, como o pico 85^o, são fracos demais para serem vistos nas configurações de reflexão, então só podem ser vistos em varreduras GIXRD. 

Com o software de análise HighScore, é possível obter resultados rápidos para o tamanho médio do grão cristalino (11.1nm) e a micro deformação (0.585%) (veja a Figura 3.2).

Esses parâmetros estruturais ajudam a monitorar e otimizar os processos de fabricação para alcançar o desempenho desejado da camada e o controle da qualidade do produto.

No caso de películas finas e revestimentos, medir a tensão residual nas camadas durante a deposição é importante para entender como ela se forma e para entender a qualidade final da película. As películas finas podem suportar altas tensões, mas além de proteger quimicamente os componentes, o revestimento pode também reforçar ou, inversamente, enfraquecer todo o componente. Películas finas submetidas a tensões excessivas podem facilmente rachar ou se desagregar do substrato. Tensões residuais cristalográficas são um parâmetro de controle de qualidade importante no tratamento de películas finas. A tensão residual na camada pode ser verificada usando várias análises de tensão residual {hkl} no software Stress Plus [2] (veja a Figura 3.3). 

Comparando os dados existentes de Bragg-Brentano com os dados de GIXRD na Figura 3.4, podemos ver que tanto o irídio quanto o silício possuem picos de difração fortes perto de 69^o 2θ. Com o varrimento GIXRD, agora podemos ver claramente os picos menores do irídio sem serem obscurecidos pelos picos do substrato de silício, além de ver mais claramente picos de ângulo alto, como 85^o e 107^o.

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Aeris na Difração de Raios X de Incidência Rasante

Com a difração de raios X de incidência rasante, é possível obter sinais de pico muito melhorados de películas finas quando as varreduras de pós simétricas em Bragg-Brentano não fornecem intensidade de pico suficiente ou causam muito ruído a partir do substrato. 

O Aeris pode ser um analisador de difração fina dedicado para medições diárias, ou um analisador de difração de pós multifuncional com ocasional capacidade de medição de películas finas. A tecnologia de escaneamento de goniômetro de desacoplamento de alto desempenho fornece varreduras 2θ reprodutíveis em diversos ângulos de feixe de incidência (ω), adequando-se à difração de raios X de incidência rasante (GIXRD) e à medição de tensão residual. O colimador em placa paralela no lado do feixe de difração transforma o Aeris no modo de medida de feixe paralelo, proporcionando posicionamento de pico preciso e lidando com efeitos de desfoque para entregar dados de alta qualidade. A gama robusta de suportes de amostra oferece várias opções de montagem de amostra para atender às suas necessidades. 

O sistema de montagem ótica PreFIX patenteado exclusivo permite que o Aeris seja facilmente reconfigurado para comparar dados dos métodos Bragg-Brentano, Transmissão e GIXRD rapidamente. Você pode obter varreduras GIXRD em minutos e otimizar suas configurações de coleta de dados comparando dados em vários ângulos de incidência. Quando usado com nosso software de análise HighScore Plus e Stress Plus, dados de alta qualidade mostram pureza de fase, cristalização, tamanho de grão cristalino, micro deformação, e tensões residuais por uma visão completa de amostras de películas finas policristalinas.