Análise de Raios X em Pesquisa Catalítica

A Difração de Raios X (XRD) é uma ferramenta fundamental para o design, desenvolvimento e fabricação de catalisadores sólidos como óxidos metálicos e zeólitos, uma vez que fornece informações sobre estrutura e composição em massa. Equipamentos de XRD são regularmente utilizados para monitorar a fabricação de catalisadores FCC e são particularmente úteis na análise do tamanho de célula unitaria e cristalinidade. O XRD pode ser utilizado para determinar o tamanho de cristalização a partir da análise da largura do pico em medições de difração típicas ou usando espalhamento de raios X de baixo ângulo (SAXS). Materiais não cristalinos podem ser estudados usando análise de distribuição de pares (PDF). A Malvern Panalytical oferece o sistema de bancada XRD Aeris para análise estacionária e o sistema de chão XRD Empyrean para análises estruturais mais detalhadas.

A Análise de Fluorescência de Raios X (XRF) é amplamente utilizada para analisar a composição elementar de vários catalisadores devido à sua alta precisão e reprodutibilidade. Exemplos incluem Pt, Pd, Rh em conversores catalíticos, Al, Ni, V, Ti, Fe, S em processos de catalisadores FCC, e a razão Si/Al em zeólitos.

A XRF é também utilizada para detectar a presença e concentração de toxinas catalíticas que causam desativação química, incluindo Cl, S, Sn e Pb. A Análise de Fluorescência de Raios X pode economizar significativamente tempo e custos em comparação com outras técnicas de medição. A Malvern Panalytical oferece o sistema de bancada XRF Epsilon Series, o espectrômetro de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda Zetium, e o Epsilon Xflow para análise elementar online.

A Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X (XPS) é uma técnica que analisa o que está acontecendo na superfície dos grânulos catalíticos dentro do processo catalítico. As reações catalíticas ocorrem na superfície do catalisador, onde as ligações químicas são formadas e rompidas durante a reação. O XPS permite que os cientistas vejam a composição elementar e o estado químico da superfície do catalisador, incluindo mecanismos de reação, sítios ativos e mecanismos por trás da desativação.

A Espectroscopia de Absorção de Raios X (XAS) é uma técnica crucial na pesquisa catalítica, pois fornece informações detalhadas sobre a estrutura local e propriedades eletrônicas do catalisador. Pode oferecer informações semelhantes ao XPS, mas vai além da superfície, mostrando como os elementos específicos se comportam no interior do material. Isso é importante para entender reações em escala maior na pesquisa de catalisadores, além do fato de que muitos catalisadores estão suportados em estruturas porosas, onde muitas reações ocorrem no interior do material. Geralmente, a XAS é realizada em síncrotrons. As poderosas fontes de luz permitem que todas as reações sejam rastreadas in situ e in operando, sem necessidade de trazer os catalisadores para o analisador.