Compatibilité de la période d’analyse par granulométrie

Mastersizer 2000 et Mastersizer 3000  

Analyseurs de granulométrie Compatibilité  

 

Pour rendre les méthodes compatibles entre différents équipements de diffraction laser, il faut considérer les trois variables suivantes :

• Paramètres de calcul de la granulométrie – caractéristiques optiques, modèle d’analyse, etc. 
• Paramètres de mesure – plage de taille de l’équipement, plage d’obscuration, temps de mesure, etc.  
• État de dispersion de l’échantillon – Peut être influencé par la vitesse de la pompe et de l’agitateur, le temps de traitement par ultrasons et la pression de l’appareil de dispersion

Si toutes les variables ci-dessus sont correctement transmises et si la granulométrie est dans la plage sur les deux appareils, il est possible d’obtenir une excellente concordance.  À mesure que la taille des particules s’approche des valeurs maximales et minimales, les performances améliorées du MS3000 peuvent entraîner des différences.

L’objectif de cette note est de comparer les paramètres de calcul, de mesure et de dispersion des systèmes Mastersizer 2000 et Mastersizer 3000.  Si les paramètres ne peuvent pas être directement transférés, des tests sont proposés pour déterminer les paramètres appropriés pour obtenir des résultats comparables.

La facilité de compatibilité des méthodes entre les deux systèmes dépend de l’exactitude de la méthode initiale. Une description détaillée du développement et de la validation des méthodes est fournie dans des notes d’application distinctes [1, 2, 3]. 

Calcul de la répartition granulométrique

Dans les équipements de diffraction laser, un modèle optique est utilisé pour interpréter les données de diffusion mesurées et calculer la répartition granulométrique. 

Caractéristiques optiques 

Le modèle optique le plus complet est la théorie de Mie. Cette théorie nécessite que l’utilisateur entre les caractéristiques optiques de l’échantillon (réfraction et absorption) et du dispersant (réfraction).
Tant le Mastersizer 2000 que le Mastersizer 3000 utilisent les valeurs exactes de l’indice de réfraction et de l’absorption (indice de réfraction imaginaire), et ces valeurs peuvent être choisies dans une base de données. En outre, de nouvelles valeurs peuvent être ajoutées à la base de données. En général, il n’y a pas de différence dans la méthode de définition des caractéristiques optiques entre le Mastersizer 2000 et le Mastersizer 3000. 

Cependant, pour un transfert de méthode précis, il est important de vérifier que les caractéristiques optiques sont correctes. L’utilisation de caractéristiques optiques incorrectes peut entraîner des différences dans les résultats obtenus sur chaque système en raison de la conception différente des détecteurs. 

L’illustration ci-dessus montre les résultats de la mesure d’un échantillon de carbonate de calcium sur le Mastersizer 2000 et le Mastersizer 3000 en utilisant les caractéristiques optiques par défaut (inexactes) du Mastersizer 2000 (indice de réfraction=1.52, absorption=0.1). Cela montre des différences significatives dans la forme de la distribution en différentiel et dans la valeur de Dv10. 

Cependant, en utilisant les bonnes caractéristiques optiques, une excellente compatibilité des résultats entre les deux systèmes peut être obtenue.  La figure 4 montre les résultats de l’analyse du même échantillon de carbonate de calcium sur les deux appareils, en utilisant un indice de réfraction de 1.6 et une absorption de 0.01.

Ces résultats montrent que les distributions granulométriques des deux systèmes sont plus similaires et que les percentiles mesurées par les deux appareils se situent dans les limites de répétabilité selon l’ISO [4]. 

Les deux figures présentent également les résidus d’analyse pour chaque jeu de caractéristiques optiques (une valeur plus basse indique un meilleur ajustement des données). En utilisant 1.6 et 0.01, les résidus rapportés par les deux appareils diminuent. Cela signifie que la différence entre les données de diffusion mesurées et calculées a été réduite, ce qui indique que ces caractéristiques optiques conviennent mieux à l’échantillon. 

Cet exemple montre qu’en utilisant les bonnes caractéristiques optiques, il est possible d’obtenir une bonne concordance, mais il convient de noter que des résultats identiques peuvent également apparaître sur les deux systèmes même en utilisant des caractéristiques optiques incorrectes. 

Modèle d’analyse
 

Les équipements de diffraction utilisent, en plus du modèle optique pour interpréter les données de diffusion, un modèle d’analyse pour une interprétation plus précise des données sur une répartition de largeur différente. Par exemple, le modèle pour usage général convient à la plupart des poudres, des précipités et des émulsions. Cependant, pour les substances étroites ou les matériaux de référence, le modèle pour mode étroit peut être plus approprié. 

Le tableau 1 ci-dessous compare les modèles d’analyse disponibles dans les Mastersizer 2000 et Mastersizer 3000. Bien que les noms des modèles d’analyse puissent changer, la plupart des modèles d’analyse peuvent être comparés directement entre les deux Mastersizers. 

Paramètres de mesure 

Pour obtenir des données équivalentes sur les deux systèmes, il est nécessaire de définir des paramètres de mesure comparables, tout en prenant en considération l’absence de comparaison directe de l’effet de ces paramètres sur les résultats. 

Plage de taille des équipements
 

En raison de l’amélioration de la plage de mesure du Mastersizer 3000, des différences dans les résultats peuvent apparaître si un échantillon se situe à l’extrémité maximale ou minimale de la plage de mesure de l’équipement [6]. 

La figure 5 montre les résultats pour un échantillon de café mesuré sur les deux appareils. Dans ce cas, un excellent accord a été obtenu entre les systèmes. De plus, pour cet échantillon, un modèle en mode étroit est utilisé pour améliorer l’ajustement des données. 

Les échantillons comprenant des particules supérieures à 2000μm présentent davantage de résultats avec le Mastersizer 3000, et une coupure de résultats peut survenir avec le Mastersizer 2000. Dans ces cas, la restriction de la plage de taille de l’analyse sur le Mastersizer 3000 peut améliorer la comparabilité des résultats. 

Plage d’obscuration
 

Dans la mesure de diffraction laser, la plage d’obscuration liée à la concentration doit être choisie pour permettre la collecte de suffisamment de données de diffusion tout en réduisant la diffusion multiple.
Si la quantité d’échantillon ajoutée au dispositif de dispersion est trop faible, une faible rapport signal-bruit peut rendre les résultats non reproductibles. La reproductibilité des mesures peut être testée en mesurant des sous-échantillons distincts de la substance. 

Une obscuration trop élevée peut affecter la mesure par dispersion multiple, réduisant la granulométrie mesurée à une obscuration élevée. Le Mastersizer 3000, grâce à son design optique amélioré, montre un impact bien moindre de la diffusion multiple. Il est donc important de réaliser une optimisation de l’obscuration. 

En particulier, lorsque l’échantillon est inférieur à 1μm, il est nécessaire de procéder à une optimisation de l’obscuration pour mesurer la granulométrie de manière stable. 

La figure 6 montre les résultats de l’optimisation de l’obscuration pour le même échantillon d’émulsion mesuré sur les deux appareils. Ici, Dv10, qui est le plus sensible aux changements de particules fines avec l’obscuration, a été tracé. Dans ce cas, l’obscuration mesurée Dv10 commence à diminuer de plus de 1% dans le Mastersizer 2000 alors que l’obscuration augmente. En revanche, dans le Mastersizer 3000, la diminution de taille liée à l’augmentation d’obscuration est bien plus progressive. 

Étant donné que la diffusion multiple dépend de la granulométrie, il est recommandé d’utiliser une plage d’obscuration adaptée à la granulométrie, comme montré dans le tableau 2. 

Échantillon	Obscuration
	Mastersizer 2000	Mastersizer 3000
Humide( >20μm)	5 – 25%	5 – 25%
Humide(1-20μm)	1 – 10%	1 – 13 %
Humide( <1μm)	1 – 5%	1 – 8 %
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