Fluorescence X (XRF)

En vue d'obtenir des résultats quantitatifs, l'étalonnage est essentiel. Deux méthodes de calibration sont possibles : 

L'une basée sur la méthode des paramètres fondamentaux (dite étalonnage d’usine, « semi-quantitative » ou « sans étalon » programme Omnian) qui corrige la matrice quel que soit le type d'échantillon. Cependant deux conditions physiques doivent être remplies : homogénéité de l'échantillon et exhaustivité (c'est-à-dire que tous les éléments sont estimés par stœchiométrie ou par complément à 100%). 

L’autre méthode utilise des standards ou étalons qui peuvent être : 

• des matériaux de référence, MR,
• ou des matériaux de référence certifiés, MRC ou CRM en anglais Certified reference materials. 

Ces étalons (de même matrice que les inconnus) peuvent être certifiés par un organisme référent (notre laboratoire à Nottingham peut vous accompagner) ou, à défaut, ils peuvent être caractérisés par d'autres méthodes d’analyse (étalons secondaires), par exemple l'ICP (en anglais Inductively Coupled Plasma) ou l’AAS (spectrométrie d'absorption atomique).

Cette méthode dite analyse quantitative est définie grâce à une droite d’étalonnage (calibrage ou calibration en anglais) couvrant la gamme de concentration attendue pour chaque élément. Elle intègre aussi bien les préparations d'échantillon que le choix d'échantillon de référence, le protocole de mesure et de traitement des résultats. Ce qui rend les résultats extrêmement précis.

Pour en savoir plus sur nos modules de calibration XRF et les matériaux de référence disponibles cliquez ici.

La XRF est une technique analytique polyvalente qui trouve des applications dans un large éventail d'industries et de domaines scientifiques. Son adaptabilité et sa précision en ont fait un outil indispensable pour comprendre et manipuler la composition élémentaire des matériaux. De l'identification des matériaux et le contrôle qualité dans les industries, à la préservation du patrimoine culturel et l'avancement de la recherche scientifique, la XRF continue de jouer un rôle central dans l'amélioration de notre compréhension du monde élémentaire.

La XRF est largement utilisée dans le contrôle de la qualité et des procédés. Les utilisateurs peuvent rapidement obtenir des résultats précis et fiables avec un effort limité de préparation des échantillons. La XRF peut être facilement automatisée pour une utilisation dans des environnements industriels à haut débit. La précision et la nature non destructive de la XRF en font un outil inestimable pour le contrôle de la qualité dans divers secteurs de fabrication, tels que : 

• Métallurgie : dans les procédés métallurgiques, la XRF assure l'intégrité des alliages en confirmant leur composition. Il s'agit d'une étape critique dans la fabrication de produits tels que les composants d'avions, les pièces automobiles et les matériaux structurels.
• Électronique : les fabricants de produits électroniques utilisent la XRF pour inspecter les circuits imprimés, garantissant ainsi la conformité des composants aux normes élémentaires strictes.
• Ciment : la XRF est employée dans l'industrie du ciment pour analyser les matières premières et les combustibles de substitution, ainsi que pour contrôler la qualité du produit final.
• Pétrochimie : l’analyse des carburants, lubrifiants et matrices polymères qui garantit la conformité des composants aux normes élémentaires strictes.

La XRF joue un rôle central dans la recherche et le développement des matériaux :

• Science des matériaux : les chercheurs étudient les propriétés des matériaux et créent de nouveaux composés (par exemple, catalyseurs ou matériaux de revêtement) en analysant avec précision et fiabilité la composition élémentaire.
• Industrie des semi-conducteurs : la XRF contribue au développement de semi-conducteurs de pointe en garantissant la pureté et la composition des matériaux utilisés dans la fabrication des puces.
• Art et archéologie : la XRF aide les conservateurs et les archéologues à analyser les pigments, les céramiques et les artéfacts, en mettant en lumière leurs origines et leur authenticité.

Dans les domaines pharmaceutique et médical, la XRF a également diverses applications :

• Analyse des médicaments : Elle permet de vérifier la qualité et l'innocuité des médicaments et s'assure qu'ils répondent aux normes de qualité strictes conformément à la norme ICH-Q3D. La XRF est également utilisée comme outil de dépistage rapide avant que les échantillons ne soient analysés par les méthodes ICP et AAS plus laborieuses. 
• Recherche biomédicale : La XRF facilite l'étude des éléments traces dans les échantillons biologiques, offrant des informations sur les maladies et les traitements.

L'analyse par spectrométrie de fluorescence X présente de nombreux avantages comparés à d’autres méthodes chimiques dont:

• l'aspect méthode non destructive.
• la préparation d’échantillons variés : tels que l’analyse de solide (pions), de poudre directe ou en pastille (laitier) voir même liquide (bains de traitement). 
• et la stabilité de la calibration.

C’est une technique robuste qui combine haute précision et exactitude. Elle peut être facilement automatisée pour une utilisation dans des environnements industriels à rendement élevé. En outre, la fluorescence X fournit des informations qualitatives et quantitatives sur un échantillon. 

Génération de rayons X

Un instrument XRF contient un tube qui produit des rayons X. Dans le tube à rayons X, les électrons sont accélérés puis entrent en collision avec un matériau cible (généralement un métal, tel que Rh et Ag) pour produire des rayons X à haute énergie.

Irradiation des échantillons

Les rayons X générés sont dirigés vers l'échantillon analysé. Lorsque les rayons X frappent l'échantillon, ils interagissent avec les atomes dans l'échantillon et émettent des rayons X caractéristiques qui sont uniques à chaque élément.

Détection

L'instrument contient un détecteur qui peut identifier et mesurer l'énergie des rayons X caractéristiques émis par l'échantillon. L'intensité de ces rayons X est proportionnelle à la concentration des éléments correspondants dans l'échantillon.

Analyse

Les spectres d'énergie des rayons X détectés sont analysés par le logiciel de l'instrument. Le logiciel compare les énergies des rayons X obtenues à une base de données connue. Sur la base de cette comparaison, le logiciel détermine la composition élémentaire et la concentration dans l'échantillon. Le logiciel utilisateur présente tous les éléments et concentrations dans un tableau facile à lire qui est transmis, si nécessaire, vers un ordinateur externe ou un serveur local pour analyse ou conservation.