DLS en 30 Minutes – Questions/Réponses

DLS mesure le mouvement aléatoire des particules subissant le mouvement brownien et la technique ne s’appliquera pas lorsque le mouvement des particules n’est pas aléatoire. Par conséquent, la limite de taille supérieure dépend de l’échantillon et est normalement définie soit par le début de la sédimentation des particules, soit par les fluctuations de nombre.

Toutes les particules finissent par sédimenter et le taux dépendra de la taille des particules et des densités relatives des particules et du milieu de suspension. Pour des mesures DLS réussies, le taux de sédimentation devrait être beaucoup plus lent que le taux de diffusion, car une conséquence d’une diffusion lente est un temps de mesure prolongé.

La présence de sédimentation peut être déterminée en vérifiant la stabilité du taux de comptage à partir de mesures répétées du même échantillon. Des taux de comptage qui diminuent avec les mesures successives indiquent que la sédimentation est présente et le système de conseils d’experts mettra cela en évidence pour l’utilisateur.

Un autre facteur à prendre en compte lorsque l’échantillon contient de grosses particules sera le nombre de particules présentes dans le volume de mesure. Le volume de mesure est l’intersection du faisceau laser et des optiques du détecteur.

L’intensité de la lumière diffusée produite par de grosses particules serait suffisante pour permettre des mesures réussies. Cependant, le nombre de particules dans le volume de mesure peut être si faible que de fortes fluctuations du nombre momentané de particules dans le volume de diffusion se produiront. Ce phénomène est connu sous le nom de fluctuations de nombre et se traduit par de grandes fluctuations de l’intensité diffusée qui masquent celles dues au mouvement brownien.

La présence de fluctuations de nombre est observée comme des lignes de base élevées et/ou des augmentations dans la courbe de corrélation, dont des exemples sont montrés ci-dessous. Pour un processus aléatoire, comme le mouvement brownien, la courbe de corrélation devrait toujours décroître.


Lorsque les fluctuations sont importantes, l’interception variera et peut être supérieure à 1 comme indiqué dans la fonction de corrélation de droite. Cela peut rendre le résultat non fiable. Dans ce cas, il est recommandé que les grosses particules soient retirées par filtration ou centrifugation ou soient laissées sédimenter naturellement sur une période prolongée.

La taille maximale que nous avons mesurée est de 10 microns (mode de crête de 9 microns) qui était un échantillon de latex de polystyrène préparé dans une solution de saccharose à 13 % p/v pour égaler la densité des particules.

Une valeur d’interception mesurée supérieure à 1 signifie généralement que l’échantillon contient de très grosses particules/agrégats/poussières qui provoquent une interférence avec les mesures. Nous nous référons à cela comme des fluctuations de nombre (veuillez voir la question ci-dessus).

Lorsque l’échantillon présente ce type de fonction de corrélation, il n’est pas adapté au DLS et le grand matériau doit être éliminé avant de reprendre les mesures.

Les pigments bleus sont difficiles avec un laser rouge. Cependant, avec un instrument NIBS (c’est-à-dire, un angle de détection de rétrodiffusion de 173°), si l’échantillon absorbe fortement le laser, la position de mesure se déplacera automatiquement vers la paroi de la cuve. Il n’y a donc pas de précautions particulières à prendre. Essayez simplement de mesurer l’échantillon et de voir à quel point l’interception est bonne dans la fonction de corrélation. Si l’interception mesurée est inférieure à 0,1, l’échantillon doit être dilué et re-mesuré en confirmant que la taille obtenue est indépendante de la concentration de l’échantillon [ISO22412 (2017)].

Le lien suivant mène à une note d’application qui détaille les mesures effectuées sur des pigments bleus concentrés à l’aide d’un instrument Nano S NIBS.

Suivi des procédés de broyage de pigments à l’aide de la diffusion de la lumière dynamique

La limite de taille inférieure de la DLS dépend de nombreux facteurs tels que la configuration optique de l’instrument, la longueur d’onde/pouvoir du laser, la sensibilité du détecteur, la concentration de l’échantillon et le niveau excessif de diffusion. Ce dernier point est la différence de diffusion entre le dispersant utilisé et la molécule/les particules dans le dispersant. Plus le niveau de diffusion excessive est élevé, plus il est facile de mesurer.

La plus petite taille mesurée sur un Zetasizer est de 0,6 nm (mode de crête) et voici une note technique détaillant les mesures.

Zetasizer Nano S et ZS Spécifications Limite de Taille Minimale DLS

La plupart des techniques de mesure de taille utilisent un diamètre équivalent sphérique car la taille d’une sphère peut être décrite par un seul nombre c’est-à-dire le diamètre ou le rayon. Toutes les techniques d’analyse de taille de particules mesurent une certaine propriété d’une particule et rapportent les résultats sous forme de diamètre équivalent sphérique basé sur ce paramètre mesuré. Par conséquent, différentes techniques de mesure donnent souvent des tailles différentes pour le même échantillon.

Pour les particules non sphériques, la DLS donnera le diamètre (ou rayon) d’une sphère qui a le même coefficient de diffusion translationnel moyen que les particules mesurées.

La manière la plus simple de détecter si la sédimentation est présente dans votre échantillon est de prendre plusieurs mesures répétées (disons 3 ou 5) et d’examiner les taux de comptage moyens de chacune des mesures. Si la sédimentation est présente, le taux de comptage moyen diminuera chaque fois que l’échantillon est mesuré. Voici un exemple de résultats obtenus pour un échantillon contenant des particules en sédimentation………..

Si le taux de comptage moyen diminue entre les mesures répétées, l’échantillon changera chaque fois qu’il est mesuré. Les fonctions de corrélation des mesures répétées devraient parfaitement se superposer comme celles-ci…………

Cependant, si la sédimentation est présente (ou si l’échantillon évolue avec le temps), les fonctions de corrélation des mesures répétées ne se superposeront pas entre elles. Par exemple………….

Veuillez également noter que les lignes de base des fonctions de corrélation sont élevées (c’est-à-dire qu’elles ne sont pas plates). C’est la preuve de fluctuations de nombre qui sont définies comme des variations du nombre de particules dans le volume de diffusion pendant une mesure DLS comme discuté plus haut.