Principes de base de l’analyse granulométrique-3

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Méthode de mesure 

Depuis l’explication précédente, nous avons pu constater que chaque technique de mesure génère des résultats différents en raison de la mesure de différentes dimensions des particules. Nous allons maintenant discuter de certains avantages et inconvénients relatifs des principales autres méthodes.

  Tamis

Bien que cette technique soit très ancienne, elle est peu coûteuse et efficacement utile pour les grosses particules trouvées dans les mines. Cependant, des difficultés sont notamment mises en avant comme suit :

 – Il n’est pas possible de mesurer les gouttelettes d’eau ou les émulsions.

– Pour les poudres sèches en dessous de 400# (38u), la mesure est extrêmement difficile. Alors que le tamisage humide peut résoudre ce problème, les résultats de cette technique sont peu productifs et très difficiles à exécuter.

– Il est difficile de mesurer les matériaux cohésifs et agglomérés tels que l’argile.

– Certaines substances telles que le TiO2 à 0.3u ne peuvent pas être mesurées ou analysées à l’aide d’un tamis.
Cette méthode n’est pas une bonne solution initiale.

– Plus la durée de la mesure s’allonge, plus les particules orientées tombant à travers le tamis deviennent petites. Cela signifie que le temps de mesure et les méthodes données (par exemple, le tapotement) doivent être précisément standardisés.

– En réalité, une distribution de masse n’est pas générée. Au lieu de cela, on dépend de la mesure de la deuxième plus petite dimension de la particule. Cela peut donner des résultats étranges avec des matériaux en baguette tels que le paracétamol (médicament contre la fièvre) dans l’industrie pharmaceutique.

– La résistance durable est bonne pour mesurer les tailles de tables de tamis ASTM ou BS.
Consulter également la tolérance permise au-dessus de l’écart moyen et maximal.

  Sédimentation

Cette méthode est utilisée depuis longtemps dans les industries de la peinture et de la céramique et donne généralement des réponses séduisantes et basses.

 

Même si cela est requis par le fabricant, la plage d’application demeure de 2 à 50 microns (Ref.1&2).

Le principe de mesure repose sur l’équation de Stokes. 

 

  

L’équipement peut être aussi simple qu’une pipette Andreason, ou inclure l’utilisation d’une centrifugeuse ou de rayons X, et peut être plus complexe.

En regardant cette équation, un ou deux pièges potentiels sont apparents.

La densité du matériau est nécessaire. Par conséquent, cette méthode ne convient pas aux émulsions non stabilisées où des matières solides en forte densité s’accumulent rapidement.

Le résultat final prend la forme du diamètre de Stokes (Dst), qui diffère du diamètre pondéré D[4,3], et correspond simplement à la vitesse de dépôt des particules rondes, comparée à celle des particules qui se déposent à la même vitesse.

L’élément de viscosité dans l’équation courante indique qu’une variation de température d’un degré change la viscosité de 2 %, nécessitant ainsi un contrôle de température extrêmement précis.

La température doit être ajustée très soigneusement pour éviter ces variations. Pour une particule d’un micron de SiO2 (densité=2.5), la solidification sous gravité dans l’eau à 20 degrés prend 3,5 heures.

La mesure devient donc très lente et nécessitant de nombreuses répétitions fastidieuses.

Ainsi, on essaie de remédier à la situation en augmentant le g (accélération). Les inconvénients de l’augmentation du g ont été discutés en (Ref.3). Des critiques plus marquées des techniques de sédimentation peuvent être trouvées en (Ref.2). 

 

La loi de Stokes est uniquement efficace pour les sphères, qui possèdent la plus grande densité de surface pour un volume donné.

Ainsi, les particules de forme plus irrégulière auront une surface plus importante que les sphères.

Et ces particules tomberont plus lentement en raison de leur interférence accrue par rapport à leurs diamètres équivalents sphériques.

Avec des matériaux en forme de disque comme le kaolin, ceci est plus accentué, et de grandes déviations par rapport à la réalité sont anticipées.

De plus, avec de petites particules, il existe deux forces compétitives (sédimentation gravitationnelle, mouvement brownien).

La loi de Stokes ne s’applique qu’à la sédimentation gravitationnelle.

Le tableau ci-dessus montre la comparaison entre ces deux forces compétitives.

Si la sédimentation se produit avec des particules de taille inférieure à 2μm, des erreurs significatives (environ 20%) seront apparentes, et les erreurs dépasseront 100% avec des particules de taille 0.5μm.

Les techniques de sédimentation ont montré des valeurs plus faibles que la réalité, ce qui est une source de malentendu pour de nombreux fabricants.

En résumé, les principaux problèmes de la technique pour les utilisateurs de pigments comprennent :

– Vitesse de mesure

Le temps moyen pour effectuer une mesure rendant difficile les analyses répétées et augmentant les chances de ré-agglomérations, est de 25 minutes à une heure.

– Contrôle précis de la température

Il est crucial d’empêcher les variations de température et de viscosité.

– Incapacité à traiter des mélanges de densité variée

De nombreux pigments sont des mélanges de colorants et de pigments corporels/agrégés.

– Utilisation de rayons X

Des systèmes X-ray sont utilisés, et la surveillance théorique de tous les employés devient nécessaire.

– Plage limitée 

En dessous de 2μm, le mouvement brownien prédomine et le système devient imprécis. Au-dessus de 50μm, la sédimentation survient brutalement, rendant la réapplication de la loi de Stokes inappropriée.

La figure 6 illustre les différences prévues entre les résultats de sédimentation et de diffraction laser.

  Détection par zone électronique (Coulter Counter)
 

Cette technique a été développée au milieu des années 1950 pour aligner les cellules sanguines présentes sous forme de suspension monodisperse dans un électrolyte dilué.

Le principe de fonctionnement est très simple.

Un récipient en verre possède un trou ou une encoche à l’intérieur. 

Une suspension diluée est circulée à travers ce trou, et une tension y est appliquée.

Comme une particule traverse ce trou, sa capacité électrique change, représentée par une impulsion de tension ou un pic.

La hauteur du pic est mesurée à l’intérieur de la machine, corrélée à la hauteur du pic du latex de référence.

Par conséquent, bien que cette méthode ne soit pas parfaite, elle est relativement naturelle.
 

Les problèmes d’orientation des particules dans le faisceau peuvent être corrigés en mesurant non pas la hauteur du pic, mais la surface sous le pic.
 

Pour les cellules sanguines, cette technique est particulièrement exceptionnelle, et la méthode est très utile pour obtenir à la fois le comptage et la distribution volumétrique.
 

Cependant, dans les industries traitant les matériaux tels que les pigments (colorants), il existe de graves limitations fondamentales.
 

– Difficulté de mesure des émulsions. (La pulvérisation est impossible!) 

Les poudres sèches ne peuvent pas être mesurées directement car elles doivent être en suspension dans le médium.
 

– Nécessité d’être mesuré en électrolyte 

Dans le cas de matières organiques, des mesures à travers des solutions de faible conductivité, telles que xylène, butanol ou une autre solution faiblement conductrice, sont impossibles, rendant difficiles les mesures en électrolyte.
 

– La méthode est coûteuse et nécessite des normes d’étalonnage dans de l’eau distillée et en électrolyte (Ref.2).
 

– Pour les substances avec une large distribution granulométrique, cela doit être évité car de petits pores risquent de se boucher, ce qui rend la méthode lente.

– Ce sont les limites les plus fondamentales de cette méthode avec des petits pores rendant la mesure difficile pour les particules de moins de 2μm. Mesurer 0.2μm de TiO2 est également impossible.
 

– Les particules poreuses posent de gros problèmes car la surface ou l’aire mesurée de la particule est estimée.
 

– Les matériaux de haute densité ou de grande taille se précipitant avant la mesure sont difficiles à pousser à travers le pore.
 

En résumé, cette technique est excellente pour la mesure des cellules sanguines, mais présente des ambiguïtés pour de nombreuses substances industrielles.