Laser diffraction et tamisage : La comparaison – Questions & Réponses

Cela provient simplement de la considération d’une particule irrégulière qui doit être spécifiée avec plus de 3 chiffres. La plus petite dimension permettrait à la particule de pénétrer dans le tamis (mais resterait simplement là). La deuxième plus petite dimension permet à la particule de passer à travers le tamis. Dans de nombreux cas, lorsque les gens essaient de penser à des objets passant à travers un tamis, ils ont tendance à penser à des solides en 3 dimensions et (dans ce cas) les deuxième plus petite et plus grande dimensions sont les mêmes.

Il y a un tas de fonctionnalités qui rendent la diffraction laser superbe pour obtenir une distribution de taille de particules (PSD) plutôt que d’avoir un petit nombre de points aux extrémités de la distribution. Comme vous l’avez dit, « les résultats sont différents » – et ils devraient l’être car différents aspects des particules sont mesurés.

Dans votre cas, je ferais fonctionner les deux techniques en parallèle pendant un certain temps et ajouterais les résultats de diffraction à la feuille de spécification. Je considérerais les résultats comme différents comme des pommes et des poires et pas besoin de passer du temps à plier un résultat pour s’adapter à l’autre (idéalement, les résultats des tamis devraient être corrigés pour donner un vrai volume). À mon avis, il n’est pas nécessaire de commencer un projet pour essayer de convertir les résultats d’une technique à une autre – vous finirez avec beaucoup de tableaux Excel sans aucune ou peu d’idée. Faites fonctionner les systèmes côte à côte et bientôt vous commencerez à voir les bénéfices de toutes les précieuses informations de distribution de taille de particules que fournit la diffraction. Citez les deux techniques ou spécifications au bon endroit. L’important est que les deux techniques génèrent des résultats stables et reproductibles sinon vous êtes perdus. Concentrez-vous sur cet aspect – obtenir d’excellentes mesures – et voyez les difficultés de prendre 10 mesures de tamis consécutivement quand il est facile de le faire en diffraction… Nous devons cependant noter que de nombreux clients peuvent vendre leurs produits sur la base de spécifications dérivées du tamisage, donc il peut être nécessaire de mapper le résultat LD au résultat tamis. Cela nécessite l’utilisation de la fonction d’émulation dans le logiciel MS3000 et l’exigence absolue de données stables dans le développement de cette corrélation. Un webinaire ultérieur par Sarennah Longworth-Cook aborde cette exigence sur «Comment répliquer une analyse de tamis sur le Mastersizer 3000».

Pour le développement de méthode en diffraction laser, voir : «Une approche par acronymes pour le développement de méthode de diffraction laser»

Ce sont des moyennes de moment d’une distribution de taille de particules. Le D[3,2] est la moyenne de moment de surface et le D[4,3] est la moyenne de moment de volume/masse. Pour plus d’informations, voir la pièce jointe et le webinaire récent : «Principes de base de l’analyse de la taille des particules»

Vous avez raison et la titration de taille par pression pour le développement de méthode à sec ne produit pas de plateau. La valeur correcte dépend du type de revêtement en poudre (époxy, polyester, hybride) et est trouvée en comparant les résultats (médiane, x₅₀) avec la méthode de référence humide où un plateau de matériau dispersé est possible. Les exemples humide-sec que je montre dans le webinaire suivant sont en fait tous des revêtements en poudre (diapositives 42 et suivantes où 42 est la réponse à la vie, à l’univers, et à tout): «Une approche par acronymes pour le développement de méthode de diffraction laser».

Vous pouvez mouiller un revêtement en poudre avec un peu de tensioactif dilué pour le mettre en suspension pour la mesure.

L’aveuglement au tamis résulte généralement de petites tailles de particules primaires causant une attraction et un pontage des particules (ce qui, en effet, a donné naissance à un vieux site web appelé «Pourquoi nous détestons le TiO2»), souvent combinés avec des problèmes d’humidité ou d’adhérence.

Les excès de fines sont facilement visibles en diffraction laser et peuvent être mesurés dans cette région de taille « sous-tamis » où l’aveuglement est beaucoup plus susceptible de se produire. Un petit matériau cohésif est un problème pour les tamis et il en va de même pour la région < 38 µm qui est appelée la région de taille sous-tamis. Oui, c'est assez courant avec des matériaux plus petits et plus humides.

Dans certaines conditions, le tamisage humide peut aider, mais le blocage des tamis est toujours commun ici, surtout avec les tailles plus petites. Les tamis ne vous permettent pas de disperser les particules comme le fait la diffraction. En effet, suivre la dispersion avec une méthode humide en diffraction vous permet de contrôler le degré d’agglomération présent – quelque chose que le tamis ne pourrait jamais vraiment faire.

C’est une bonne question mais nous n’avons pas été chargés de traiter avec cette question dans le cadre/résumé du webinaire – peut-être l’aborderons-nous dans un futur webinaire. Nous avons beaucoup de matériel qui vous aidera ici. Je recommande la merveilleuse série «Démonstration à votre Bureau» pour voir comment une mesure à sec est effectuée. Par exemple Démonstration du Mastersizer à votre bureau.

C’est une question essentielle inhérente à toute technique métrologique. Évidemment, tout instrument mesurera ce qui lui est donné et dans le pire des cas « ordures à l’entrée = ordures en sortie ». Les 4Q s’appliquent ici.

Cela concerne toute spécification qui est ou sera fixée. Ceci est défini par l’utilisateur final

La réponse détermine l’énergie qui sera requise dans la mesure et est liée à l’utilisation finale du matériau et à l’aptitude de celui-ci à l’usage. Ceci est défini par l’utilisateur final

Cela est déterminé par le matériau et son mode de fabrication

Cela est déterminé par l’accessoire utilisé ou acheté par l’utilisateur et la quantité d’échantillon ajoutée. Vous avez le contrôle !

J’anime un cours très populaire d’une demi-journée «Échantillonnage pour l’analyse de taille de particules» chaque année à Pittcon qui traite de cette question de manière beaucoup plus détaillée. Dans les analyses sèches, nous pouvons utiliser de nombreux grammes d’échantillon semblable à un tamis. Nous pouvons être en mesure de diviser l’échantillon en utilisant un diviseur giratoire/rotatif. Dans tous les cas, nous sommes limités à une masse minimale d’échantillon requise pour une spécification prescrite. Même avec un échantillon correctement divisé si l’exigence de masse minimale n’est pas satisfaite alors nous finirons avec une variation (souvent attribuée à la variabilité de l’instrument) inhérente à l’hétérogénéité de l’échantillon. Pierre Gy a passé de nombreuses années à essayer de faire passer ces points. Nous pouvons également recalculer l’erreur standard optimale en fonction de l’hétérogénéité de l’échantillon.

Estimation de l’erreur fondamentale d’échantillonnage dans l’analyse de taille de particules
Échantillonnage pour l’analyse de taille de particules

L’obscuration est essentiellement une mesure de la concentration optique d’un échantillon. Si l’obscuration change pendant une mesure humide (par exemple), cela nous indique que nous perdons des particules du système (par exemple par dissolution). Nous recherchons la stabilité dans la valeur. Si nous demandons 5 secondes de mesure alors nous exigeons 5 secondes (50000 clichés dans le MS3000) de mesure délivrée – si nous n’avons pas cela, cela nous indique que le matériau n’était pas dans les limites d’obscuration souhaitées pour la durée de la mesure. Lors d’une mesure sèche, nous aimerions le contrôler dans la plage de 0,5 – 5% typiquement pour garder stables les conditions de dispersion et minimiser les changements de recombinaison des particules après séparation dans le venturi. En humide, nous aimerions contrôler à disons +/- 0,5% – et vous contrôlez combien vous ajoutez… Pour les systèmes plus petits (< 1 um typiquement), nous pouvons souhaiter entreprendre une étude de concentration car la diffusion multiple peut être un problème à équilibrer avec un rapport signal/bruit suffisant (qui est toujours le facteur définissant).

Les changements dans l’obscuration, la taille (x₉₀ et x₁₀) nous informent sur le système et les changements dans l’échantillon durant la mesure que nous devons comprendre. Typiquement pour le QA, les 3 objectifs sont stabilité, stabilité et stabilité – tout changement est un indice des processus se produisant dans la mesure de l’échantillon (cela pourrait être souhaitable comme la désagglomération ou indésirable comme la dissolution). Ces changements doivent être compris – à moins bien sûr qu’une étude cinétique ne soit envisagée.

L’aveuglement des tamis résulte généralement de petites tailles de particules primaires, causant l’attraction et le pontage des particules (ce qui a en effet donné naissance à un vieux site web appelé «Pourquoi nous détestons le TiO2»), souvent combiné avec des problèmes d’humidité ou d’adhérence. Les excès de fines sont facilement visibles par diffraction laser et peuvent être mesurés dans cette région dite « sous-tamis » où l’aveuglement est beaucoup plus probable de se produire.

La diffraction laser ne mesure pas vraiment la surface. Cependant, elle peut être indirectement dérivée avec un tas d’hypothèses (normalement invalides !). En effet, si vous souhaitez mesurer régulièrement la surface, je suis sûr que vous utiliseriez la physisorption BET N2. Cependant, une conversion à la surface spécifique peut être faite comme 6/[D3,2] = SSA et le D[3,2] provient du D[4,3] – voir les Principes de base ci-joint. Comme la molécule de N2 peut pénétrer dans tous les pores d’un solide et que la diffraction laser regarde (dans la plus simple analogie) le contour de la particule, alors la valeur BET est généralement beaucoup plus grande que celle dérivée et affichée par la diffraction laser. Cependant, il y a généralement une très bonne corrélation entre les techniques et j’ai exploré cela dans une publication il y a quelques années.

Principes de base de l’analyse de la taille des particules (Note d’application)
Matériaux nano-métriques de diamètre micron

Si des changements se produisent lors de la mesure, nous devons les comprendre. En tant que guide général pour le développement de méthode, consultez une approche par acronymes pour le développement de méthode de diffraction laser.

Pour les petits matériaux (typiquement < 20 µm) nous devons contrôler les éléments suivants :
Dispersion – suivez le régime BDAS tel que décrit ci-dessus conformément aux 4Q attachées. Des mesures consécutives multiples sont essentielles
Concentration optique – doit être contrôlée à mieux que 0,5% pour équilibrer le signal/bruit contre les possibilités de diffusion multiple
Propriétés optiques – un bimodal pour un composant unique est très suspect et nécessite une enquête. S’il y