Guide de base sur l’analyse granulométrique -3

Technique d’analyse des caractéristiques des particules

La technique d’analyse des caractéristiques des particules utilisée pour mesurer les échantillons de particules est largement disponible commercialement. Chaque technique a ses propres forces et limites relatives et n’est généralement pas applicable à tous les échantillons et à toutes les situations.

Quelle technique d’analyse des caractéristiques des particules est nécessaire pour moi ?

Lors de la détermination des techniques d’analyse des caractéristiques des particules nécessaires, de nombreux critères doivent être pris en compte.

•   Quelles caractéristiques des particules sont importantes pour moi ?
•   Quelle est la gamme de tailles de particules à mesurer ?
•   L’échantillon appartient-il à un système polydisperse, nécessitant ainsi une large gamme dynamique ?
•   À quelle vitesse peut-on effectuer la mesure ?
•   La mesure doit-elle être effectuée à haute résolution ?
•   Un échantillonnage statistiquement robuste est-il nécessaire pour une mesure QC robuste ?
•   L’échantillon doit-il être dispersé par voie humide ou sèche ?
•   Quel budget doit être prévu ?

  Le tableau ci-dessous fournit des directives de base pour déterminer quelle technique parmi les plus couramment utilisées s’adapte le mieux à certaines applications spécifiques. Les gammes granulométriques indiquées ne constituent que des directives, et les spécifications précises peuvent varier selon les équipements.

Échantillonnage

  Toutes les techniques d’analyse des caractéristiques des particules supposent l’inclusion d’un échantillonnage de niveau de sous-échantillon pour effectuer des mesures. Par exemple, un dispositif de comptage de particules qui mesure l’intégralité du contenu d’une seringue inspectera seulement une petite fraction de toutes les seringues sur la chaîne de production. 

  La cause sous-jacente de mesures peu fiables se révèle souvent liée à certaines méthodes d’échantillonnage. Ainsi, il est essentiel que le sous-échantillon mesuré par l’équipement représente autant que possible l’échantillon total.

  L’équipement (ex : diffraction laser) nécessite que l’échantillon soit dans un état stabilisé et homogénéisé, en mélangeant et en recirculant le matériau pour minimiser les effets des problèmes potentiels d’échantillonnage aléatoire.

  Cependant, cela n’adresse pas le défi de prélever un échantillon de 10g représentatif d’un lot de 10,000kg, par exemple.

  Une méthode couramment employée pour améliorer la robustesse de l’échantillonnage de poudres consiste à utiliser un appareil connu sous le nom de rifleur rotatif.

  Dans un rifleur rotatif, de nombreux sous-échantillons sont extraits depuis le flux de poudre qui passe à travers une trémie à intervalles réguliers vers l’axe de rotation des conteneurs. Ainsi, si une portion quelconque de l’échantillon entre dans la trémie, chaque contenant recevra un sous-échantillon représentatif.

Dispersion des échantillons

  De nombreuses techniques d’analyse des caractéristiques des particules permettent l’analyse des échantillons de manière dispersée, séparant les particules individuellement dans l’espace. Pour ce faire, deux approches fondamentales existent.

• Dispersion humide – les particules sont dispersées dans un liquide

• Dispersion sèche – les particules sont dispersées dans un gaz (principalement de l’air)

Dispersion humide

  Dans la dispersion humide, chaque particule est dispersée et flotte dans un dispersant liquide. Le mouillage des particules par les molécules de dispersant réduit l’énergie de surface des particules en diminuant l’attrait entre les particules au contact. Cela leur permet de se séparer et de rester en suspension.

  L’ajout de dispersants pour améliorer le comportement de mouillage et la dispersion ultérieure des particules est courant. Il est habituel d’appliquer une légère quantité d’énergie à l’échantillon pour disperser les particules individuelles. Cela est souvent fait par agitation ou brassage, mais pour les matériaux extrêmement fins ou les agglomérats fortement liés, l’irradiation ultrasonique est parfois utilisée.

  Dans les techniques basées sur l’observation par microscope, les méthodes de préparation des échantillons par mouillage peuvent être utilisées pour disperser initialement l’échantillon sur une lame pour microscope. Ensuite, après l’évaporation du dispersant, les particules dispersées à sec peuvent être analysées.

Dispersion sèche

  Dans la dispersion de poudre sèche, le dispersant est généralement un flux de gaz, le plus couramment l’air propre et sec. La nature du processus de dispersion sèche est généralement de plus haute énergie que celle de la dispersion humide.

  Comme illustré ci-dessous, trois types différents de mécanismes de dispersion sont appliqués à l’échantillon pour accroître l’entrée énergétique. Les trois types de mécanismes de dispersion pour augmenter l’entrée énergétique sont présentés ci-dessous.

  Le mécanisme de dispersion le plus couramment utilisé varie selon la conception du disperseur, mais l’impact entre le mur et les particules cause une dispersion de plus haute énergie que la collision entre les particules ou les forces de cisaillement.

  La dispersion sèche peut souvent être une option attrayante si l’utilisation de solvants coûteux et potentiellement dangereux peut être évitée. Toutefois, la dispersion sèche n’est pas adaptée aux poudres ultrafines (moins de 1 micron) en raison des fortes attractions entre les particules qu’il est très difficile de surmonter.

  Pour les particules très fragiles, une attention particulière est requise pour s’assurer que suffisamment d’énergie est appliquée à l’échantillon pendant le processus de dispersion sans que les particules ne soient brisées. Dans ces cas, les méthodes de dispersion humide doivent être utilisées comme référence de validation.

Technique 1 : Analyse de taille des particules par diffraction laser

  La diffraction laser est une technique d’analyse granulométrique largement utilisée pour les matériaux de taille allant de quelques centaines de nanomètres à quelques millimètres. Les raisons principales de son succès sont les suivantes :

•   Large plage dynamique – de moins de 1 micron à plusieurs millimètres
•   Mesure rapide – résultats générés en moins d’une minute
•   Reproductibilité – un grand nombre de particules sont échantillonnées à chaque mesure
•   Rétroaction instantanée – pour surveiller et contrôler le processus de dispersion des particules
•   Haute productivité – plusieurs centaines de mesures possibles par jour
•   Calibration non nécessaire – vérification facile à l’aide de matériaux de référence standard
•   Technique certifiée par ISO13320 (2009)

Principe

  La diffraction laser mesure les distributions granulométriques en mesurant les changements angulaires de l’intensité lumineuse dispersée lorsque le faisceau laser traverse un échantillon de particules dispersées.

  Comme illustré ci-dessous, les grosses particules dispersent la lumière sous de petits angles par rapport au faisceau laser, et les petites particules dispersent la lumière sous de grands angles. Ensuite, en analysant les données d’intensité de la lumière dispersée en fonction de l’angle, la taille des particules est calculée, et des modèles de diffusion de la lumière selon la théorie de Mie peuvent être générés. Les tailles de particules sont rapportées comme diamètres sphériques équivalents en volume.

Propriétés optiques

  La diffraction laser calcule les distributions granulométriques en supposant un modèle sphérique équivalent en volume et en utilisant la théorie de la diffusion de Mie.

  La théorie de Mie nécessite de connaître les propriétés optiques (indice de réfraction et partie imaginaire) du dispersant et de l’échantillon mesuré. Les propriétés optiques des dispersants sont généralement faciles à trouver dans la littérature publiée, et de nombreux appareils modernes ont une base de données intégrée pour les dispersants courants. 

  Pour les échantillons dont les propriétés optiques sont inconnues, les utilisateurs peuvent expérimenter ou utiliser une approche itérative basée sur l’ajustement des données mesurées par rapport aux données modélisées.

  Une approche simplifiée est d’utiliser l’approximation de Fraunhofer, qui ne nécessite pas les propriétés optiques des échantillons. Cependant, une prudence particulière est nécessaire lors de la mesure d’échantillons avec des particules de moins de 50μm ou des particules relativement transparentes.

Équipements

  Un système typique de diffraction laser est composé de trois éléments principaux.

1. Banc optique

  L’échantillon dispersé traverse la zone de mesure du banc optique où un faisceau laser éclaire les particules. Ensuite, une série de détecteurs mesure l’intensité de la lumière dispersée par ces particules à travers une large gamme de positions angulaires.

2. Unité de dispersion d’échantillons

   La manipulation et la dispersion des échantillons sont contrôlées par une unité de dispersion d’échantillons conçue pour mesurer les échantillons en dispersion humide ou sèche. Ces unités assurent que les particules sont introduites dans la zone de mesure du banc optique à une concentration optimale et dans un état de dispersion stable.

  Une unité de dispersion d’échantillons humide utilise un dispersant liquide, aqueux ou solvant, pour aider à disperser l’échantillon. Pour maintenir l’état de suspension et l’homogénéité de l’échantillon, il est souvent recyclé continuellement à travers la zone de mesure.

   Une unité de dispersion d’échantillons de poudre sèche disperse l’échantillon dans un flux de gaz, généralement de l’air sec. Puisque l’échantillon entier ne passe généralement qu’une seule fois dans la zone de mesure, il est essentiel de capturer les données à grande vitesse, généralement jusqu’à 10kHz, pour obtenir une mesure représentative.

3. Logiciel de l’équipement

   Le logiciel de l’équipement contrôle le système pendant le processus de mesure et analyse les données de diffusion pour calculer les distributions granulométriques. Les mesures plus sophistiquées offrent à la fois un retour d’information immédiat au cours du développement du procédé et des conseils d’experts sur la qualité des résultats.

Une application de diffraction laser est certifiée par la norme internationale ISO 13320: 2009, ce qui est vivement conseillé à toute personne utilisant régulièrement cette technique.

Aperçu des prochaines techniques

 Technique 2. Diffusion dynamique de la lumière

 Technique 3. Technique d’imagerie automatique

 Technique 4. Diffusion de la lumière électrophorétique