Guide sur la méthode de validation des appareils utilisant des échantillons standard de granulométrie – Granulométrie (QAS 3001)

Le Standard d’Audit QAS3001 de Malvern a été produit pour continuer à fournir aux utilisateurs d’analyseurs de taille de particules de Malvern une norme de transfert polydisperse fiable en un seul coup pour leur permettre de vérifier la bonne performance de leurs unités de dispersion d’échantillons régulièrement.

​Cette norme remplace le QAS2001 de Malvern lancé en 1999, dont les approvisionnements sont finalement épuisés après 6 années d’utilisation réussie. Ils ont été produits à partir d’un nouveau Master batch de 1000 kg (Lot 02) qui est actuellement le plus grand Master batch pour toute norme de taille jamais produite dans le monde.

​La taille de ce nouveau Master batch donnera aux utilisateurs l’assurance automatique que le QAS3001 sera disponible comme référence de dimensionnement encore plus longtemps que le standard QAS2001 qui dérivait d’un lot Master de 250 kg.

Assurer la continuité des résultats du QAS2001.

Toutes les données sur lesquelles les critères de réussite/échec pour le Standard d’Audit QAS3001 ont été basées ont été obtenues à partir d’unités de dispersion d’échantillons qui ont d’abord été testées avec le QAS2001. Cela signifie qu’une unité qui aurait réussi avec le standard précédent réussira également avec le QAS3001.

L’emballage en un seul coup élimine l’erreur d’échantillonnage

Le problème habituel associé à l’utilisation de normes de billes de verre polydisperses provenant d’un approvisionnement en vrac est qu’elles sont sujettes à la séparation pendant le transport, ce qui peut entraîner des erreurs d’échantillonnage. Pour surmonter cela, toutes

​

Les Standards d’Audit Qualité de Malvern ont été produits par l’un des principaux fournisseurs européens de normes de billes de verre, Whitehouse Scientific Ltd. qui a utilisé un processus de division très efficace et précis pour garantir que chaque pot de un coup du matériau est un échantillon représentatif du volume total de matériau d’échantillon.​

L’échantillonnage complet des pots prélevés sur l’ensemble de la production du matériau de référence QAS3001 nous a permis de faire la moyenne des données obtenues à des percentiles de tailles fixes.

​

Les Déviations Standard Relatives sur les d10, d50 et d90s dérivées de ces tests sont de l’ordre de 0,2 à 0,3 % ce qui est en réalité dans la répétabilité qu’on peut attendre du même échantillon bien dispersé en recirculation dans le système de mesure.

​

​Un programme approfondi de tests des unités de dispersion d’échantillons de Malvern a été réalisé pour caractériser les résultats qui peuvent être attendus afin d’établir les critères de réussite/échec pour les tests de Vérification de Performance (PV) de ces unités.

​

Pour s’assurer que le plein avantage soit tiré du concept de l’échantillonnage en un coup, il est essentiel que tout le contenu de chaque bouteille soit consommé en une seule mesure conformément aux instructions de cette notice.

​La qualité de l’échantillonnage d’un seul coup a été encore améliorée par la livraison de la nouvelle norme dans des bouteilles sans épaulement qui minimisent toute possibilité de rétention de résidus d’échantillon.

Conformité à la norme ISO13320

Comme QAS2001, QAS3002 est conforme aux exigences de l’ISO13320 relatives à avoir une distribution de taille de particules couvrant une décennie de taille et étant utilisée avec des procédures claires (détaillées dans ce document). Ils ont également des propriétés optiques précisément spécifiées et, étant sphériques, elles sont aussi extrêmement utiles pour réaliser des tests comparatifs et des comparaisons entre instruments.

Durée de vie et numérotation des lots

Contrairement aux standards latex qui sont nécessairement produits en petits lots en raison de leur durée de vie limitée, les Standards d’Audit Qualité de Malvern, étant en verre, sont inertes. Puisqu’ils sont aussi stockés dans des récipients scellés, ils possèdent une durée de vie indéfinie. Pour cette raison, il a été possible de les produire à partir d’un lot Master unique de 1000 kg pour garantir des années d’approvisionnement continu. Cela signifie que le seul numéro de lot pour QAS3001 est 02.

Traçabilité

Ces échantillons sont traçables au NIST par une méthode de transfert puisqu’ils ont été caractérisés avec un Mastersizer 2000 de référence qui a lui-même été vérifié en utilisant des latex polystyrènes traçables NIST.

​

Un programme de tests entièrement documenté a été réalisé pour établir que les bouteilles sont effectivement identiques les unes aux autres à 0,28 % près.

Un changement dans la distribution de la taille des particules.

La distribution de la taille des particules du nouveau matériau est légèrement plus grande que celle du QAS2001. Cela nous a permis d’augmenter légèrement le défi pour les unités de dispersion d’échantillons, en particulier les pompes et les agitateurs associés aux unités de dispersion d’échantillons humides.

Validation des procédures de mesure pour la performance des qualifications opérationnelles.

En raison du fait que ce certificat est susceptible d’avoir été acheminé à travers un réseau de distribution physique et a pu être stocké pendant une période de temps, les instructions et les critères de réussite/échec peuvent avoir été remplacés.

​En cas de doute, le dernier numéro de version (MRK667-n) peut être vérifié en visitant le site Web de Malvern (voir les coordonnées dans la colonne la plus à droite de ce document).Lorsque ce certificat et le dernier certificat PV et Spécification sont en désaccord, le certificat PV et la spécification seront les documents maîtres, puisqu’ils sont sujets à un contrôle strict des modifications et sont mises à jour et distribuées automatiquement au réseau de support produit de Malvern électroniquement.

Résultats attendus

Le QAS 3001 est conçu pour une utilisation sur les unités du groupe 1 suivantes.

​DIF2021, Hydro SM, Hydro S, Hydro S avec Autosampler 2000

​Limites attendues (voir tableau ci-dessous) 2 % sur le Dv50 et 3 % sur le Dv10 et Dv90

​

​MSX1

​

Le QAS3001 peut également être utilisé pour vérifier cette unité de dispersion d’échantillons, mais en raison du fait qu’elle n’a pas de retour de vitesse de pompe ou de contrôle du tachymètre, les limites attendues sont de 3 % sur le dv50 et 6 % sur le Dv10 et Dv 90.

Résultats continus de la même unité de dispersion d’échantillons​

L’uniformité des distributions de taille des bouteilles de QAS3001 est telle que, à condition que le standard soit utilisé comme un seul coup tel qu’intentionné, et que la même procédure de mesure soit suivie, la répétabilité continue pour toute unité de dispersion d’échantillon unique est susceptible d’être meilleure que 1 % sur le d50 et 2 % sur les percentiles extrêmes pour cette unité.​

​

Même si votre unité n’est pas listée sous Résultats Attendus, les Standards d’Audit Qualité de Malvern fourniront un moyen inestimable de marquer la performance de votre unité de manipulation d’échantillons de manière régulière.​

Les Standards d’Audit Qualité de Malvern ont été produits pour la première fois en 1999 dans le cadre de l’effort de Malvern Instruments pour être capable de vérifier et de documenter la performance uniforme de leurs unités de dispersion d’échantillons à travers le monde.

​Les unités de dispersion d’échantillons sont configurées à l’installation de Malvern dans des conditions idéales et sont ensuite distribuées à travers le monde et utilisées dans des environnements opérationnels très divers.

​Avec le temps, tous les instruments analytiques doivent être vérifiés ou réétalonnés et une norme de transfert comme le QAS3001 est la meilleure méthode pour vérifier si un instrument continue de performer correctement.

​Dans le cas des unités de dispersion d’échantillons, des changements subtils dans les moteurs de pompe et d’agitation, les longueurs de tube flexible utilisées et l’usure des pales de l’agitateur et des rotors de pompe peuvent tous avoir un effet insidieux sur leurs caractéristiques de performance. Utiliser un Standard d’Audit de Qualité pour établir une performance de base pour une unité puis l’utiliser ultérieurement pour vérifier les changements de performance est un moyen fiable de vérifier et de documenter la constance continue pour répondre aux exigences de la FDA et des Schémas Internationaux d’Accréditation de Laboratoires (ISO, NAMAS, IAF etc)

​Cette fiche technique vise à fournir aux utilisateurs une indication des résultats qu’ils devraient attendre de la réalisation des mesures en utilisant ces normes.

​En raison du fait qu’il n’est possible d’établir une base précise sur de nouveaux systèmes au point de production, il n’a pas été possible de fournir des critères de réussite/échec pour les anciens systèmes qui n’étaient plus en production ou où une proportion significative de ces systèmes était déjà en utilisation au moment où ces standards ont été introduits.​

Cependant, comme les Standards d’Audit Qualité de Malvern sont produits selon un niveau de reproductibilité élevé, ils peuvent être utilisés pour établir des normes internes fiables pour tout analyseur de taille de particules.

​

​Données de Santé et Sécurité

​