Étude de la possibilité d’évaluation statistique de la morphologie des particules des charges inorganiques par analyse d’image automatisée

Il s’agit du manuscrit de la présentation de la 35e conférence annuelle de la Société de moulage plastique.

Auteurs : Malvern Panalytical, Division Spectris K.K., Kenhiro Kajiwara, Hiroyuki Hamada, Daitoku Sasakura

Le poster de présentation est téléchargeable en répondant à un simple sondage.

1. Introduction

Dans les plastiques, les charges sont des particules ou des substances en poudre ajoutées dans le but d’améliorer la fonctionnalité ou de réduire les coûts. Les fonctions des charges sont variées et incluent la résistance mécanique, la conductivité thermique, la résistance à la chaleur, la conductivité, et l’écran contre les ondes électromagnétiques. Les propriétés de ces fonctions dépendent non seulement du type de substance utilisé comme charge, mais aussi de la taille et de la forme des particules. En général, plus la taille des particules est petite, plus la surface spécifique est grande, il est donc plus facile de tirer parti des effets des charges, mais elles sont considérées comme difficiles à manipuler du point de vue de la dispersion. D’un autre côté, en se concentrant sur la forme des particules, par exemple, les charges ajoutées pour améliorer la résistance mécanique sont souvent aciculaires ou sous forme de plaques, et il est dit que les charges avec un faible rapport d’aspect (rapport du petit à l’axe long, un petit rapport indique une forme allongée) sont plus efficaces. Il est donc important d’évaluer et de comprendre la taille et la forme des particules des charges pour exploiter les fonctions visées.^1）

L’analyse d’image automatisée des particules (APIA) est une méthode utile pour évaluer de manière exhaustive les informations morphologiques des particules. Cette méthode est conforme à la norme ISO13322, permettant l’analyse simultanée de la taille et de la forme des particules. Auparavant, la quantification de la forme des particules nécessitait souvent une observation manuelle au microscope, ce qui rendait difficile l’acquisition d’un grand nombre d’informations sur les particules et entraînait des erreurs et des différences d’interprétation humaines. Ces problèmes sont résolus par la méthode APIA. Concrètement, en analysant de manière exhaustive et en temps réel les informations morphologiques des particules, il est facile d’obtenir les informations de plusieurs milliers à dizaines de milliers de particules, permettant de comparer et d’extraire des informations statistiquement significatives. Dans ce rapport, nous avons exploré la possibilité d’évaluer la morphologie des particules des charges importantes pour la fonctionnalité des plastiques en utilisant la méthode APIA.

2. Méthodes expérimentales

Nous avons choisi le carbonate de calcium, couramment utilisé comme charge ajoutée aux plastiques, comme échantillon d’étude et évalué deux types de morphologies particulaires en forme d’aiguilles. L’évaluation de la morphologie des particules a été réalisée à l’aide de l’appareil Morphologi 4 (Malvern Panalytical) basé sur la méthode APIA. Les échantillons ont été dispersés sur une plaque de verre via l’unité de dispersion sèche fournie avec l’appareil. L’acquisition d’images a été effectuée en lumière transmise, avec un objectif de 10x. Après l’acquisition d’images, les particules primaires ont été sélectionnées pour leur forme, et une analyse de plus de 15 000 particules a été réalisée.

3. Résultats et discussion

Évaluation de la taille des particules
Nous avons montré la distribution de taille des particules, basée sur le volume, par diamètre équivalent circulaire dans la Fig.1 et la distribution de taille des particules basée sur le nombre dans la Fig.2. En comparant les échantillons A et B à partir de la distribution de taille basées sur le volume, B était légèrement plus petit, avec Dv50 pour A de 15.04 μm et pour B de 11.04 μm. En revanche, en comparant la distribution de taille basée sur le nombre, la fraction de fines particules inférieures à 2 μm était plus petite dans l’échantillon B (A : 17 %, B : 6 %). Ces résultats suggèrent que lorsque les échantillons A et B sont ajoutés respectivement aux plastiques en tant que charges, B pourrait être plus efficace comme charge du point de vue de la taille des particules et plus facile à manipuler.

Fig.1 Distribution de taille des particules basée sur le volume.

Fig.2 Distribution de taille des particules basée sur le nombre

Évaluation de la forme des particules
Nous avons montré dans la Fig.3 un scattogramme 2D prenant la distribution de taille des particules basée sur le volume par diamètre équivalent circulaire sur l’axe X et le rapport d’aspect sur l’axe Y. Ce résultat montre que même pour des tailles de particules identiques, des particules de formes différentes sont incluses.

Fig.3 Scattogramme 2D.

Pour les échantillons A et B, nous avons extrait les particules plus grandes que Dv10 (A : 8.02 μm, B : 6.40 μm) à partir de la distribution de taille des particules basée sur le volume et avons montré la distribution des rapports d’aspect dans la Fig.4. En comparant les échantillons A et B, l’échantillon A avait un plus petit rapport d’aspect, avec une valeur moyenne de A : 0.437 et B : 0.512. Ce résultat indique que les particules de l’échantillon A sont plus allongées. Par exemple, si les échantillons A et B sont ajoutés respectivement aux plastiques en tant que charges pour améliorer la résistance mécanique, A serait supposé être plus efficace du point de vue de la forme des particules.

Fig.4 Distribution des rapports d’aspect.

Nous avons montré dans la Fig.5 une image représentative près des valeurs les plus fréquentes de la distribution de taille des particules basée sur le volume et de la distribution des rapports d’aspect pour les échantillons A et B.

Fig.5 Image de CaCo₃

4. Conclusion

Dans ce rapport, nous avons essayé d’évaluer la morphologie des particules du carbonate de calcium, couramment utilisé comme charge ajoutée aux plastiques, en utilisant la méthode APIA. En conséquence, l’évaluation exhaustive des informations morphologiques des particules telles que la taille et la forme a été possible.

Références : 1) J.M.Adams: Clay Minerals, 28, 509-530 (1993)

Source : Société de moulage plastique, Actes de la 35e conférence annuelle

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