Le chemin vers le Maître du Calorimètre Vol.5 Dépannage par vous-même Partie 1 – Partie 2

Les personnages et le scénario présentés ici sont fictifs.
Pour les aspects techniques, nous avons reçu l’aide de M. Fukada, chercheur invité à l’Université Préfectorale d’Osaka.

Vous pouvez télécharger les documents connexes à partir de la fin de l’article. N’hésitez pas à les consulter.

C’est enfin la dernière information concernant l’ITC. Avons-nous pu vous fournir des informations utiles pour vos recherches ?
Dans cet article, nous souhaitons vous guider à travers des exemples de données réelles sur la manière de traiter les données irrégulières.

M. Nakamura, le programme de formation sur l’ITC se termine aujourd’hui. Vous sentez-vous plus confiant ?

Oui ! Grâce à vous, Dr. Fukada, je pense avoir acquis les compétences nécessaires pour réaliser des opérations expérimentales et des analyses. Merci beaucoup !

Je suis ravi de l’entendre. Aujourd’hui, j’aimerais aborder avec vous certains problèmes de mesure que vous pourriez rencontrer à l’avenir, en vous montrant des données réelles à l’appui.

Je compte sur vous.

Partie 1

Les problèmes fréquents avec l’ITC et leurs causes sous-jacentes !

Vous avez déjà rencontré plusieurs problèmes, n’est-ce pas M. Nakamura ?

Il est possible que la seringue de titrage ne se nettoie pas correctement, ou que la valeur DP ne corresponde pas à la valeur réglée, par exemple.

C’est bien cela. Voyons maintenant les problèmes qui peuvent survenir non pas avec le système, mais avec les données elles-mêmes.

Il y en a beaucoup.

C’est exact. Mais, M. Nakamura, si vous comprenez pourquoi ces phénomènes se produisent, vous serez en mesure de les résoudre par vous-même. Pensons-y ensemble.

Oui, je compte sur vous.

Partie 2 Erreur de positionnement de la ligne de base ! Pourquoi !?

Vous savez pourquoi, en ITC, le signal peut monter ou descendre ?

Lorsqu’une interaction se produit dans la cellule échantillon entraînant un changement de chaleur, une différence de température se crée par rapport à la cellule de référence. Pour compenser cela, en cas de réaction exothermique, par exemple, un retour pour abaisser la température est activé, ce qui produit un signal descendant.

C’est correct. Le système ITC contrôle la différence entre la cellule échantillon et la cellule de référence pour neutraliser les changements de chaleur. Un DP plus bas que prévu avant la mesure de l’échantillon suggère une température de la cellule échantillon plus élevée, dû à une cause listée ici.

J’avais entendu parler de l’impact de la climatisation, causant des variations via la seringue de titrage. C’est cette seringue ici, n’est-ce pas?

Non, dans ce cas, la seringue de titrage entre en contact « physique » avec la cellule.
Entrer en contact physiquement??
Si la seringue de titrage est tordue et touche l’intérieur de la cellule, cela crée de la chaleur par friction.

C’est possible !?

Dans le cas de l’iTC200, une seringue desserrée peut ne pas s’aligner correctement, touchant le fond de la cellule.

Complément: même pour un VP-ITC, une seringue mal ajustée au niveau de la hauteur peut provoquer ce phénomène. Si un DP reste négatif, il est probable que la seringue soit tordue ou en contact.

Et la vitesse de rotation?

Une vitesse rapide augmente la friction, abaissant le DP.

D’accord ! Un DP bas indique une hausse de la température dans la cellule échantillon, quelle est l’influence de la température de réglage?

Ceci est pour des données d’un VP-ITC, avec une Reference Power à 11 μcal/sec et différentes températures de mesure. On observe que des températures plus élevées produisent un DP plus bas, même si à température ambiante cela a peu d’effet.

Oui, je comprends.

Nous avons vu les causes systémiques d’erreurs de positionnement de la ligne de base. Qu’est-ce qui pourrait également influencer cela en dehors du système?

Par expérience, l’air dans la solution ou une cellule sale ont été des facteurs.

Exactement. En surveillant le DP avant le titrage, on peut identifier laquelle des cellules a des bulles. Habituellement, un DP dans ±1 μcal/sec est requis. Avec une bulle dans la cellule échantillon, le DP sera bas ; dans la cellule de référence, le DP sera haut. Êtes-vous à l’aise avec cela?

Oui ! Une cellule échantillon sale résulte aussi en un DP bas, n’est-ce pas?

En effet. Généralement, une instabilité du DP provient souvent de saleté dans la cellule échantillon. Comme déjà mentionné, nettoyez la cellule échantillon avec 14% Decon 90 (ou 20% Contrad 70) après chaque test, pour maintenir le système en bon état. Ne négligez pas l’entretien !

Oui, je comprends ! Mais si des bulles d’air pénètrent par la seringue, comment cela apparaît-il dans les données?

À suivre…