Que signifie la dispersion ? Développement de méthodes pour l’optimisation de la dispersion humide-1



Pour la mesure de la taille des particules par diffraction laser 

Développement de méthodes de dispersion humide ou liquide  

 

 

La possibilité d’obtenir des résultats reproductibles grâce à des techniques d’analyse des caractéristiques des particules dépend des trois facteurs suivants. 

 


 Prélèvement d’échantillons représentatifs
 Dispersion dans un état stable
 Conditions de mesure appropriées

 


L’importance de ces facteurs varie en fonction de la taille des particules mesurées. Pour les particules fines, le dispersant et l’énergie de dispersion sont plus importants, tandis que pour les matériaux plus grossiers, l’échantillonnage est crucial.

 

Figure 1 montre les facteurs de risque associés à la mesure des particules fines ou grossières dans la dispersion humide.  

 

Disperseur 

 


La méthode de dispersion de l’échantillon dépend de l’objet à mesurer. Si la quantification de la taille et de l’étendue des agrégats dans le matériau est cruciale, il peut être nécessaire de mesurer à l’état partiellement dispersé. Si la taille des particules primaires est importante, il faut que l’échantillon soit complètement dispersé pour éliminer les agrégats. 

 

La première étape de ce processus consiste à choisir le dispersant approprié. Pour la mesure par diffraction laser, le disperseur doit respecter les critères suivants : 

 

    –  Maintient le bon état de mouillage de l’échantillon pour permettre la dispersion. 

 –  Ne dissout pas l’échantillon. 


 –  Ne contient pas de mousse. 


 –  Possède une viscosité appropriée. 


 –  Laisse passer le faisceau laser. 


 –  A un indice de réfraction différent de celui de l’échantillon. 


 –  Est chimiquement compatible avec les matériaux utilisés dans l’équipement. 

 


L’eau est le solvant le plus couramment utilisé. Cependant, en raison de la faible mouillabilité ou solubilité de certains échantillons, l’eau ne convient pas à tous les échantillons. 

 

En règle générale, la solubilité peut être minimisée en utilisant un solvant de polarité opposée à celle de l’échantillon, mais cela nécessite que les particules soient mouillées, ce qui peut être difficile à réaliser sans l’aide de tensioactifs lorsque la différence de polarité est importante. 

 

Une liste de solvants classés par polarité croissante est présentée dans le Tableau 1. 

 

Tableau 1 : Polarité des solvants

 

Solvants	Polarité
Eau/Eau déminéralisée	Très forte polarité
Acides organiques
Alcools (méthanol/éthanol/isopropanol)	Intermédiaire
Alcanes simples (hexane/heptane/iso-octane/cyclohexane)
Alcanes et alcènes à longue chaîne (dodécane/huiles minérales/huile de tournesol/huile de palme)	Très faible polarité

 

  

 

 

Dispersion de poudre dans un liquide

 


Les trois étapes de base pour disperser la poudre dans un liquide sont les suivantes : 

 


 Mouillage de l’échantillon
 Ajout d’énergie pour bien disperser
 Stabilisation de la dispersion

 


Mouillage de l’échantillon 

 


Pour tester un nouveau matériau, il est conseillé de réaliser un test en bécher avec différents solvants pour vérifier si l’échantillon est bien mouillé. Ces examens visuels sont plus rapides que l’effectuation de mesures granulométriques à travers différents solvants. Si l’interaction entre les particules et le dispersant est favorable, une suspension uniforme des particules dans le liquide peut être observée. Si l’interaction est défavorable, des gouttelettes de liquide peuvent apparaître au-dessus de la poudre, ou une agglomération et une sédimentation significatives peuvent être observées. 

 


Le bon mouillage des particules par un dispersant dépend de la tension superficielle entre les particules et le liquide. Par conséquent, l’utilisation de tensioactifs pour réduire la tension superficielle peut améliorer le mouillage. Le Tableau 2 présente des exemples de tensioactifs stériques et électrostériques. 

 


Tableau 2: Tensioactifs améliorants la dispersion 

Stabilisateurs	Mécanisme	Exemple
Stérique	Ajouter des molécules à longues chaînes pouvant être adsorbées à la surface des particules	Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80
Électrostérique	Ajouter des molécules à longues chaînes chargées	Anioniques: SDS (dodécylsulfate de sodium), AOT (bis-2 éthylhexyle sulfosuccinate de sodium)
		Cationiques: CTAB (cétrimonium bromide)

 

 

 

Lorsque vous utilisez un tensioactif, il est important de contrôler la concentration. En général, 1-2 gouttes d’une solution de tensioactif (de préférence à une concentration plus élevée que quelques pourcentages w/v) suffisent à améliorer le mouillage des particules. Un excès de tensioactif peut induire la formation de mousse et de gouttelettes, qui peuvent être interprétées comme des particules de grande taille. 

 

 

Disperser l’échantillon en utilisant de l’énergie 

 


Une fois le bon dispersant pour mouiller l’échantillon trouvé, il faut évaluer l’état de dispersion de l’échantillon dans l’équipement. Ce processus, appelé titrage de dispersion, comprend généralement trois étapes. 

 


1. Série de mesures répétées pour évaluer l’efficacité du titrage de l’échantillon
2. Série de mesures pour évaluer l’effet des ultrasons sur l’échantillon
3. Série de mesures répétées pour évaluer la stabilité après l’application des ultrasons 

 


Figure 2 présente un exemple de titrage de dispersion dans l’eau. La première étape montre la dispersion progressive en fonction de la vitesse du mélangeur, la deuxième étape illustre une dispersion accélérée due à l’utilisation d’ultrasons, et la troisième étape démontre la stabilité de la taille des particules après extinction des ultrasons. 

 

 

 

 

Le titrage de dispersion, représenté dans la Figure 3, met en évidence l’évolution de la distribution granulométrique à mesure que les agrégats sont dispersés. Lorsqu’un échantillon est dispersé, la Figure 4 montre que chaque agrégat se divise en plusieurs particules primaires, augmentant ainsi l’obscurité (liée à la concentration des particules dans le système). 

 

 

 

 

 

 

Lors de mesures dans des solvants organiques, les ultrasons doivent être appliqués par étapes, par exemple, en appliquant des ultrasons pendant 1 minute avant la mesure et en permettant à la température du solvant de se stabiliser pendant un certain temps.  

 

Autrement, un gradient de température du solvant peut entraîner l’apparition de pics incorrects à grande taille de particules. Ce processus doit être répété jusqu’à ce que la diminution de la taille causée par les ultrasons ne soit plus observée. 

 


Le titrage de dispersion permet de déterminer la quantité appropriée d’énergie et le temps de sonication nécessaires pour disperser un échantillon à la taille primaire des particules. Si l’ensemble du titrage est uniforme et qu’aucune réduction de la taille des particules n’est observée pendant l’application des ultrasons, l’échantillon peut déjà être complètement dispersé sans l’usage des ultrasons.  

 

D’autre part, si une diminution continue de la taille des particules est observée sans atteindre une taille stable durant l’application des ultrasons, cela peut indiquer que les agrégats se divisent en particules primaires sous l’effet des ultrasons.  

 

Si possible, l’examen au microscope ou avec un instrument automatisé d’imagerie statique de particules après prélèvement de l’échantillon de la dispersion peut être utilisé pour vérifier l’état de dispersion de l’échantillon. L’observation avant et après les ultrasons peut indiquer si les agrégats ont été dispersés beaucoup ou si la forme des particules a changé en raison de la rupture. 

 

 


Stabilisation de la dispersion 

 


Dans la troisième étape, la taille des particules doit rester stable. La répétabilité attendue pour les mesures par diffraction laser est traitée dans la section de la précision des mesures. Si la taille des particules commence à augmenter en raison d’une réagglomération, des additifs peuvent être nécessaires pour stabiliser la dispersion. 

 


Des additifs tels que l’hexamétaphosphate de sodium, le citrate d’ammonium et le pyrophosphate de sodium peuvent aider à stabiliser les suspensions en ajoutant une charge supplémentaire à la surface des particules. En général, ces additifs sont utilisés à des concentrations inférieures à 1% w/v. 

 

 

 


Dispersion d’une émulsion

 

Lors de la mesure d’une émulsion, il y a deux facteurs principaux qui aident à la dispersion.  

 

Premièrement, le dispersant idéal contient les mêmes tensioactifs et stabilisants que ceux utilisés pour disperser l’échantillon.  

Deuxièmement, un pré-dispersion peut être nécessaire pour disperser l’échantillon de manière stable, car ajouter directement l’échantillon dans le réservoir peut provoquer une agglomération due au choc de dissolution. 

 

Les ultrasons ne doivent pas être utilisés pour les émulsions, car ils approfondissent l’émulsification et diminuent la représentativité des résultats pour l’échantillon. 

 


Il est également important de contrôler la vitesse d’agitation dans le dispositif de dispersion, car une vitesse extrêmement élevée peut casser les gouttelettes. L’influence de la vitesse d’agitation est abordée dans la section des conditions de mesure. 

 

 

Prélèvement d’échantillons

 


Dans toutes les techniques d’analyse des caractéristiques des particules, il est crucial que l’échantillon injecté dans l’équipement soit représentatif de grandes quantités de matériau. Lors de la mesure de particules grossières ou de tailles variées, le prélèvement d’échantillons est la principale source d’erreur. 

 



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