Qu’est-ce que la dispersion ? Développement de méthodes d’optimisation de la dispersion humide-2

Pour la mesure de la taille des particules par diffraction laser

développement méthodes de dispersion humide ou liquide 

 Conditions de mesure

Pour obtenir des résultats robustes à partir de la mesure par diffraction laser, il est également important de définir les conditions de mesure appropriées. Les cibles de configuration sont les suivantes :

 Plage d’obscurcissement
 Durée de mesure
 Vitesse de mélangeur

Quantité d’échantillon à mesurer

Pour que la concentration de l’échantillon soit compatible avec la mesure par diffraction laser, il convient d’ajouter suffisamment d’échantillon pour obtenir un rapport signal sur bruit adéquat ou un échantillon représentatif de la matière en vrac, sans ajouter trop d’échantillons pour que la mesure ne soit pas affectée par une diffusion multiple.

Dans le système de diffraction laser, la concentration de l’échantillon est mesurée par un paramètre appelé obscurcissement, qui représente le taux de perte de la lumière laser traversant l’échantillon.

Tous les systèmes de mesure ont un certain niveau de bruit, et sur le Mastersizer, ce bruit peut être identifié par la variation aléatoire des données qui apparaît après que le signal de fond soit soustrait pendant l’étape d’ajout de l’échantillon (voir Figure 6).

Par conséquent, un échantillon suffisant doit être ajouté pour obtenir des données de signal de diffusion stables au-dessus de ce niveau de variation aléatoire.

Le système n’exige pas beaucoup de diffusion au-dessus du niveau de bruit. Par exemple, la Figure 7 montre les données de diffusion obtenues à partir d’un échantillon de 300 nm offrant des résultats stables et reproductibles à 3 % d’obscurcissement. C’est pourquoi, pour les particules fines, la limite inférieure d’obscurcissement est définie par le niveau de bruit du système.

Pour les particules grossières, la limite inférieure d’obscurcissement est définie par l’échantillonnage, plutôt que par le rapport signal sur bruit. Si une grande variabilité apparaît dans les mesures effectuées à partir de plusieurs échantillons de particules grossières, essayez d’augmenter la masse de l’échantillon représentatif et l’obscurcissement pendant la mesure.

La limite supérieure d’obscurcissement lors des mesures par diffraction laser est définie par un effet appelé diffusion multiple. Dans la théorie utilisée pour interpréter les données de diffusion dans un système de diffraction, il est supposé que la lumière laser atteignant le détecteur est diffusée par une seule particule.

Si la concentration des particules dans la cellule est trop élevée, il y a une forte probabilité que la lumière laser soit diffusée par plus d’une particule avant d’atteindre le détecteur. Cet effet est illustré ci-dessous en figures.

Ce phénomène de diffusion multiple entraîne la diffusion de la lumière laser à des angles plus élevés. La diffusion à angle élevé est liée à des particules plus fines, ce qui entraîne une sous-évaluation de la taille des particules en raison de la diffusion multiple.

Figure 9 montre la distribution de la taille des particules mesurées à partir du même échantillon à des obscurcissements variant entre 5 % et 18 %. Étant donné que la distribution mesurée à 5 % et 7 % d’obscuration est très similaire, nous pouvons conclure qu’il n’y a pas de diffusion multiple dans cette plage d’obscuration. Lorsque l’obscurcissement dépasse 9 %, la forme de la distribution change et des particules plus fines apparaissent.

À partir de cela, les mesures au-delà de 9 % sont influencées par la diffusion multiple, et la limite d’obscurcissement appropriée pour cet échantillon est de 9 %.

Le degré auquel les mesures peuvent être influencées par la diffusion multiple ou l’échantillonnage dépend de la taille des particules du matériau mesuré. La mesure des particules fines est davantage affectée par la diffusion multiple, tandis que celle des particules grossières est influencée par l’échantillonnage. La Table 3 ci-dessous présente la plage recommandée d’obscurcissement en fonction de la taille des particules.

Table 3 : Plage recommandée d’obscurcissement en fonction de la taille des particules

Durée de mesure

Dans les mesures par diffraction laser en milieu humide, la durée de mesure doit être suffisamment longue pour que l’échantillon représentatif des particules de l’appareil de dispersion puisse circuler dans la cellule de mesure. Le temps requis dépend de la taille des particules de l’échantillon et de leur polymodalité.

Seuls les échantillons fins et unimodaux nécessitent des mesures courtes, tandis que les particules grossières ou les larges distributions nécessitent des mesures plus longues. Si une grande variabilité apparaît dans les mesures répétées d’un même échantillon de grosses particules ou de particules polymodales, l’extension de la durée de la mesure peut améliorer la répétabilité.

Figure 10 montre la distribution de la taille des particules d’un échantillon contenant une matière avec une large distribution de taille (de 1 µm à 700 µm). Les mesures répétées de cet échantillon ont été effectuées en utilisant une plage de durée de mesure de 1 à 20 secondes.

Figure 11 montre la diminution de l’écart type relatif observé dans les cinq mesures répétées au fur et à mesure que la durée de mesure augmente. La variabilité ne dépasse pas la plage acceptable définie par la norme ISO [1] pour des durées de mesure supérieures à 10 secondes.

Vitesse du mélangeur

Le mélangeur dans un appareil de dispersion humide doit garantir une dispersion uniforme et s’assurer que l’échantillon qui traverse la cellule de mesure est représentatif. Pour les matières de grande taille ou de haute densité, il est nécessaire de procéder à un ajustement de la vitesse du mélangeur pour vérifier que toutes les particules de l’échantillon sont en suspension. Pour les échantillons d’émulsion, cet ajustement de vitesse peut permettre de déterminer à quelle vitesse les gouttelettes commencent à se fragmenter lorsqu’on engage le mélangeur.

Figure 12 montre le résultat de l’ajustement de la vitesse du mélangeur pour un échantillon de poudre de cuivre. Lorsque la vitesse du mélangeur augmente, davantage de grosses particules sont en suspension dans l’échantillon, ce qui accroît la taille mesurée des particules. Dans le cas de cet échantillon, une vitesse de mélange supérieure à 2500 tr/min est recommandée car la taille des particules est stable dans cette région.

Conclusion

La capacité à obtenir des résultats reproductibles à partir de la mesure par diffraction laser en milieu humide est influencée par trois facteurs primordiaux.

Le premier facteur est l’obtention d’un échantillon représentatif de la matière en vrac,

Le deuxième facteur est l’atteinte d’un état de dispersion stable,

Le troisième facteur est l’établissement de conditions de mesure appropriées.

Cette note d’application décrit les tests pouvant être effectués pour évaluer l’impact de ces facteurs sur l’échantillon.

La réalisation de certains des tests décrits ici peut améliorer la compréhension du matériau mesuré et augmenter la reproductibilité des résultats de taille des particules.

De plus, le développement d’une méthode robuste garantit que les résultats des particules ne seront pas sensibles aux petites variations des conditions de mesure causées par la durée de vie de l’équipement et de la méthode, assurant ainsi que la méthode développée sera maintenue et poursuivie à l’avenir.

Bibliographie

[1] ISO13320(2009). Analyse granulométrique – Méthode de diffraction laser, Partie 1 : Généralités