Micromeritics BreakThrough Analyzer

Compact et polyvalent pour l'adsorption sélective haute performance

  • La conception de pointe minimise le volume mort et fournit des résultats expérimentaux précis
  • Configuration possible jusqu'à 6 régulateurs de débit massique de précision et 2 sources de vapeur
  • Vannes de mélange hautes performances brevetées
  • Activation de l'échantillon jusqu'à 1 050 ℃
  • La chambre atmosphérique thermostatée assure un contrôle uniforme de la température, même en cas d'utilisation de vapeurs
  • Se connecte facilement aux spectromètres de masse et aux analyseurs infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) disponibles dans le commerce
  • Système de verrouillage sécurisé des portes pour une sécurité accrue de l'opérateur
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Aperçu

Le BreakThrough Analyzer de Micromeritics est un système souple de distribution et de gestion des gaz qui permet de caractériser précisément les performances de l'adsorbant dans les conditions spécifiques à un processus donné. Il fournit des données d'adsorption fiables pour les mélanges gaz/vapeur à l'aide d'un système à circulation continue.

Notre dispositif est sûr et parfaitement optimisé pour la collecte des données d'adsorption transitoire et à l'équilibre pour des systèmes multicomposants. La configuration du BreakThrough Analyzer peut comporter jusqu'à six régulateurs de débit massique de précision et des vannes de mélange brevetées à hautes performances, ce qui permet une souplesse inégalée dans une configuration expérimentale. La conception exceptionnelle de distribution de gaz assure le contrôle précis à la fois de la composition et du débit, tout en limitant au maximum le volume mort.

La colonne en acier inoxydable de haute qualité peut contenir entre 0,05 et 2,5 grammes d'adsorbant. L'activation automatisée des échantillons jusqu'à 1 050 °C est rendue possible grâce au four à résistance précis, robuste et fiable.

Un servodistributeur à position commandée contrôle les pressions de fonctionnement, sur une plage allant de la pression atmosphérique à 30 bars. La chambre atmosphérique thermostatée conserve une température uniforme dans l'ensemble du système jusqu'à 200 °C, éliminant ainsi les zones froides. Le système de verrouillage de porte sécurisé du BreakThrough Analyzer garantit la sécurité de l'opérateur tout au long de l'analyse.

Il est possible d'ajouter des générateurs de vapeur au BreakThrough Analyzer afin de permettre l'utilisation de molécules sondes de volume important, telles que l'eau, lors des études expérimentales. Le BreakThrough Analyzer se connecte facilement aux systèmes de spectrométrie de masse et infrarouge à transformée de Fourier disponibles dans le commerce afin d'identifier et quantifier les gaz.

Fonctionnalités

  • La chambre atmosphérique thermostatée empêche la condensation des flux de vapeur

  • La configuration expérimentale entièrement automatisée permet de facilement mettre en place des expériences

  • L'écran tactile facilite l'utilisation de l'instrument et la surveillance des conditions expérimentales

  • Les vannes de mélange exclusives offrent des avantages décisifs pour le mélange de gaz et la minimisation du volume mort du système

  • Jusqu'à 6 entrées de gaz et 2 sources de vapeur, pour une large gamme d'options d'analyse, grâce au contrôle de débit exceptionnel et au mélange de différents gaz

  • Le verrouillage automatique de la porte garantit la stabilité de la température pendant l'analyse ainsi que la sécurité de l'utilisateur

  • Ajout de détecteurs et d'autres accessoires en option : l'évolutivité du système permet d'étendre les capacités au fil du temps grâce à l'ajout de détecteurs et d'autres accessoires en option (par exemple, spectromètre de masse, GC/MS, sources de vapeur supplémentaires, activation par le vide, et autres disponibles sur demande)

  • Four à colonne : robuste four à résistance capable d'atteindre des températures allant jusqu'à 1 050 °C

  • Colonne d'échantillon en 316 SS électropoli d'une capacité allant jusqu'à 2,5 g et adaptée à l'utilisation de poudres. D'autres diamètres sont disponibles pour les granulés ou les extrudats

Analyse dynamique de l'adsorption au moyen de la courbe de percée

L'analyse de la courbe de percée est une technique performante pour déterminer la capacité d'adsorption d'un adsorbant dans des conditions d'écoulement. L'adsorption dynamique offre de nombreux avantages par rapport aux mesures d'adsorption statique.

  • Recueillez facilement les données d'adsorption multicomposés
  • Déterminez la sélectivité de l'adsorbat
  • Reproduisez les conditions de processus

Lors de la réalisation d'analyses de percée, la préparation de l'échantillon est une étape critique du processus pour éviter les pertes de charge et les limitations de transfert de masse. 

  • La perte de charge se produit lorsque l'espace interstitiel entre les particules est trop petit pour le débit de gaz. 
  • Les limitations de transfert de masse se produisent lorsque la taille des pores du matériau est similaire au diamètre cinétique de l'adsorbat. 

Déterminer correctement la taille des particules est donc essentiel pour obtenir les meilleurs résultats.

Examen d'une courbe de percée

  1. Adsorption complète
    L'adsorbant adsorbe complètement l'adsorbat gazeux de sorte qu'aucun gaz n'est détecté à la sortie de la colonne de percée

  2. Percée
    L'adsorbat gazeux est détecté en premier lieu à la sortie de la colonne de percée. Le gaz continue d'être adsorbé ; cependant, l'adsorbant n'est plus capable d'adsorber la totalité du gaz entrant dans la colonne de percée

  3. Saturation
    L'adsorbant a atteint la saturation et ne peut plus adsorber l'adsorbat gazeux, ce qui lui permet de traverser librement la colonne

Adsorption du dioxyde de carbone

Des expériences d'adsorption et de percée de dioxyde de carbone monocomposé ont été menées sur les zéolithes 13X et 5A, et sur les structures organométalliques MIL-53(Al) et Fe-BTC. 

Tous les matériaux ont été analysés à 30 °C en faisant circuler un flux de gaz équimolaire composé de 10 sccm d'azote et de 10 sccm de dioxyde de carbone. Un flux d'hélium de 1 sccm a également été introduit dans le flux de gaz d'alimentation en tant que gaz traceur, de façon à identifier le début de l'expérience de percée. 

Les courbes de percée des quatre matériaux sont tracées ci-dessous sur un axe normalisé par les masses. La quantité totale de CO2 adsorbée suit la tendance : tamis moléculaire 5A > zéolithe 13X > Fe-BTC > MIL-53(Al). 

Le tableau ci-dessous montre la quantité totale adsorbée en mmol/g.

Matériau Dioxyde de carbone adsorbé
ZÉOLITHE 13X 2,94
TAMIS MOLÉCULAIRE 5A 3,52
MIL-53 (AI) 1,23
FE-BTC 2,30

Applications

Séparation du gaz naturel

Le gaz naturel est un mélange d'hydrocarbures et d'autres gaz. Il doit être purifié avant d'être utilisé dans des applications industrielles et domestiques pour le chauffage et la préparation des aliments.

Capture directe dans l'air (CDA)

La difficulté de la CDA tient aux faibles concentrations de dioxyde de carbone dans l'air et à la présence d'autres impuretés, dont l'humidité. Le CO2 capturé peut être stocké sous terre, vendu ou converti en produits chimiques à valeur ajoutée pour compenser les émissions de carbone.

Adsorption du CO2

Les centrales électriques, les usines chimiques et les raffineries sont d'importantes sources ponctuelles d'émissions de dioxyde de carbone. Ces concentrations élevées exigent souvent des conditions de captation différentes de la capture directe dans l'air.

Séparation des oléfines/paraffines

Élément fondamental de l'industrie pétrochimique, elles sont utilisées dans la production de polymères tels que le polyéthylène et le polypropylène ; ces séparations consomment beaucoup d'énergie et augmentent les émissions de CO2.

Adsorption de gaz toxiques

Les solides poreux, utilisés pour la protection individuelle, le sont également pour développer des solutions de capture des gaz toxiques, notamment le dioxyde de soufre, le sulfure d'hydrogène et le dioxyde d'azote provenant du gaz naturel ou d'autres procédés.

Adsorption d'eau

La récupération de l'eau dans l'air s'annonce comme une technologie critique pour l'avenir de nombreuses régions du monde, où l'alimentation en eau douce est limitée en raison d'un climat aride ou de l'utilisation croissante de l'eau pour l'agriculture.

Zéolithes

Les entreprises utilisent l'adsorption par inversion de pression utilisant de la zéolithe 5A, 13X ou LiX, à la sélectivité élevée, afin d'adsorber l'azote, dans le but de fractionner l'air et ainsi de produire de l'oxygène.

Silices

Les silices à fonction amine sont des adsorbants efficaces et hautement sélectifs, utilisés pour la capture directe dans l'air (CDA) du CO2.

Membranes poreuses / monolithes

Les membranes poreuses et monolithes revêtus de zéolithe ou de structures organométalliques sont couramment utilisés pour améliorer l'efficacité opérationnelle des procédés de séparation.

Charbon actif

Les composants organiques volatils (COV) des systèmes de carburant automobiles sont capturés par des cartouches remplies de charbon actif, ce qui a pour effet de réduire ces émissions de COV au minimum.

Alumines poreuses

Les liquides ioniques sur base d'alumine sont des adsorbants efficaces dont les applications potentielles impliquent notamment la séparation du CO2 du gaz naturel.

Structures organométalliques

Les structures organométalliques sont des adsorbants hautement sélectifs, efficaces dans le cadre des applications commerciales exigeantes, y compris les alcanes et oléfines, les oléfines et alcynes, la CDA, le CO2 et le CH4.

Spécifications

Généralités

Furnace Température maximale : 1 050 °C
Thermostated environmental chamber
Température maximale : 200 °C
Sample mass
Jusqu'à 2,5 g
Volume d'échantillon
Jusqu'à 2,5 mL

Spécifications supplémentaires

Analyse
  • Détermination des courbes de percée : Pression totale, débit, composition et température programmables
  • Analyse des performances cinétiques des adsorbants : Optimisé pour des formats d'échantillon adaptés aux besoins de la recherche avec lits de réactifs interchangeables
  • Analyse de la co-adsorption et du déplacement : Volume mort ultra-faible pour une réponse de signal rapide
  • Détermination de la sélectivité de sorption : Commutation automatisée entre les gaz de purge et les gaz de procédé
  • Séparations à haute résolution employant de petites quantités d'échantillons : Configurations permettant la séparation gaz-vapeur et vapeur-vapeur
  • Expériences d'adsorption et de désorption dynamiques : La porte reste verrouillée pendant l'analyse afin de protéger l'utilisateur et de ne pas altérer les conditions de température
  • Détermination des données d'adsorption mono ou multicomposée : Écran tactile
  • Préparation d'échantillons in situ jusqu'à 450 °C avec une colonne en acier inoxydable et 1 050 °C avec une colonne en quartz : Vanne de mélange brevetée « sans volume mort » avec commutation rapide
  • Contrôle entièrement automatisé par ordinateur : Jusqu'à 6 régulateurs de débit massique haute précision

Pourquoi choisir le BreakThrough Analyzer ?

Le BreakThrough Analyzer de Micromeritics permet le plus large éventail de conditions expérimentales grâce à son automatisation inégalée, de l'activation des échantillons à l'analyse.

Il offre plusieurs avantages par rapport aux systèmes de mesure d'adsorption concurrents, notamment :

  • Configurations comportant jusqu'à 2 sources de vapeur disponibles
  • Vannes de mélange sans volume mort exclusives avec une minimisation inégalée des temps morts
  • Contrôle inégalé via un écran tactile
  • La chambre atmosphérique thermostatée offre un contrôle uniforme de la température jusqu'à 200 °C, une exclusivité BreakThrough Analyzer
  • Logiciel MicroActive : le logiciel d'analyse le plus intuitif, souple et complet pour les études d'adsorption

Le BreakThrough Analyzer de Micromeritics est capable de faire circuler jusqu'à deux flux de vapeur simultanément dans sa colonne garnie. La chambre atmosphérique thermostatée empêche la condensation de ces flux pendant l'analyse et garantit que tous les gaz et vapeurs conservent une température constante dans l'instrument. Les flux de vapeur sont générés à l'aide d'un barboteur, instrument qui permet la saturation d'un gaz vecteur par la vapeur choisie. La figure ci-dessous montre les mesures de percée de l'éthanol/de l'eau multicomposés effectuées sur de la zéolithe 13X.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg

Notre dispositif est sûr et parfaitement optimisé pour la collecte des données d'adsorption transitoire et à l'équilibre pour des systèmes multicomposés.

  • Arrêt automatique à partir du logiciel
  • Communication entrée/sortie de l'alarme avec le système d'alarme central
  • Système de sécurité séparé de l'ordinateur
  • Alarme de contrôle de la température du four
  • Alarme de contrôle de la température de la chambre atmosphérique thermostatée
  • Gamme complète d'options de fonctions de sécurité disponible, y compris robinets d'arrêt automatiques et détecteur de gaz
[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg

MicroActive est le logiciel d'analyse le plus intuitif, flexible et complet pour les études sur l'adsorption

Le logiciel MicroActive permet :

  • La réduction des données relevées par le spectromètre de masse
  • L'affichage de la quantité adsorbée et de la sélectivité

Le logiciel flexible, intuitif et facile à utiliser propose la plus large gamme de conditions expérimentales possible, et automatise la percée de l'activation de l'échantillon jusqu'à son analyse, notamment en offrant la possibilité de procéder à des expériences cycliques. Couplé au logiciel d'analyse MicroActive leader de l'industrie, le système du BreakThrough Analyzer caractérise les adsorbants de manière précise et reproductible, analyse les données à l'aide de méthodes d'analyse complètes et résout l'équation de percée pour les échantillons les plus difficiles.

[Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png] Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png

La zéolithe 13X a fait l'objet d'intenses recherches dans le cadre d'applications en catalyse et adsorption. Dans cette étude, la zéolithe 13X a été utilisée comme adsorbant pour l'adsorption du dioxyde de carbone afin de recueillir des courbes de percée à des pressions entre 1 et 10 bars.

Ces mesures ont été recueillies à l'aide de débits équimolaires de 10 sccm d'azote et de 10 sccm de dioxyde de carbone. Un flux d'hélium de 1 sccm a servi de gaz traceur pour déterminer le début de l'expérience de percée.

Toutes les mesures ont été recueillies à une température d'analyse de 30 °C. Entre chaque mesure, l'échantillon de zéolithe 13X a été réactivé pendant une nuit pour garantir une désorption complète du dioxyde de carbone. La figure montre une augmentation constante du temps de percée au cours des expériences successives à mesure que la pression augmente.

Après les mesures de percée du dioxyde de carbone, une quantité d'adsorption à l'équilibre a été calculée pour chaque courbe en résolvant l'équation de percée. Ensuite, un isotherme affichant la quantité de dioxyde de carbone adsorbé à une pression totale de 1, 2, 3, 5, 7 et 10 bars a été réalisé. À 10 bars, la zéolithe 13X a adsorbé environ 15 mmol/g de dioxyde de carbone. Bien que les données isothermes recueillies grâce à la percée ne puissent pas être directement corrélées avec les mesures d'adsorption statique, elles peuvent évaluer un adsorbant dans les conditions spécifiques à un processus donné.

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg

Configurations du système

Spectromètre de masse

Les études d'adsorption multicomposés nécessitent souvent un spectromètre de masse pour la surveillance de la composition des gaz résiduels. Le spectromètre de masse est le système de détection le plus couramment utilisé pour l'analyse de la percée.

Analyseur infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)

Les spectromètres IRTF sont souvent utilisés dans les études expérimentales de percée, comme, par exemple, le fractionnement des xylènes ou d'autres hydrocarbures aromatiques.

Capteur d'humidité

Permet un suivi instantané de la teneur en eau pour un coût modeste. Ceci peut être particulièrement utile dans les applications de contrôle de production.

Système de préparation des échantillons

De petites quantités de matière active peuvent être mélangées avec un support inerte pour produire un échantillon homogène et améliorer la reproductibilité de l'analyse.

Capteur de CO2

Permet un suivi instantané de la teneur en CO2 à moindre coût. Particulièrement utile dans les applications de contrôle de production.

Régulateurs de débit massique et robinets mélangeurs (maximum 6 entrées de gaz)

Il est possible d'ajouter au BreakThrough Analyzer des régulateurs de débit massique et des vannes de mélange supplémentaires pour augmenter les capacités d'analyse et élargir la gamme des expériences réalisables.

Colonne d'échantillon (volume différent)

Le BreakThrough Analyzer peut être utilisé avec des colonnes de différents diamètres afin de s'adapter à différentes morphologies d'échantillon : poudres, granulés, extrudats...

Source de vapeur (2 max.)

Le BreakThrough Analyzer peut intégrer des sources de vapeur, disponibles en option, qui permettent d'utiliser l'humidité ou d'autres vapeurs, telles que les xylènes ou d'autres composés aromatiques.

Résistance aux produits chimiques améliorée

Des matériaux de construction inertes spéciaux permettent de simuler les conditions de procédé (par exemple, le captage du CO2 post-combustion) qui incluent des gaz hautement réactifs tels que le NOx, le H2S ou le SO2.

Manuels d'utilisation

Veuillez contacter l'assistance pour obtenir les derniers manuels d'utilisation.

Téléchargements de logiciels

Veuillez contacter l'assistance pour obtenir la dernière version du logiciel.

Le système d'adsorption sélective le plus abouti du marché.

Le système d'adsorption sélective le plus abouti du marché.

Compact et polyvalent pour la caractérisation d'adsorbant haute performance. Fonctions de sécurité de l'opérateur améliorées. Conçu pour la performance.

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