Malvern의 Spraytec을 이용한 개인용 및 가정용 에어로졸 제품 특성 분석

Spraytec 시스템은 에어로졸 장치에서 생성되는 입자와 액적 크기 측정을 위한 빠르고 강력한 수단을 제공하며 연구자에게 새로운 에어로졸 제품 개발 및 제품 안전성 평가를 지원합니다.

서론

가정용 에어로졸 제품은 판매 단위 수량 면에서 에어로졸 시스템의 가장 큰 시장 중 하나에 해당합니다. 에어로졸 캔은 가정 내 해충 방제를 위해 살충제를 분사하는 용도로 1940년대에 처음으로 소개되었습니다. 사용과 보관의 편리함 측면에서 이러한 제품의 이점은 다른 분야로 빠르게 확대되었습니다. 현재 에어로졸 캔 전달 시스템은 페인트 및 방향제에서 향수, 탈취제 및 헤어 스프레이에 이르는 모든 제품에 적용되고 있습니다. 이들 각각의 제품에 대해 신속한 분무 및 양호한 표면 분무 면적을 제공할 수 있는 분무 제형을 사용하는 것이 좋습니다.

에어로졸 입도 분석

서로 다른 에어로졸 캔 시스템에서 생성되는 입자의 크기는 효과적이고 안전한 방식으로 분무되는지 여부를 결정하는 데 가장 중요한 요소 중 하나입니다. 입도 조정을 위한 특별 요건은 분무되는 제품에 따라 다르지만 일반적으로 제형 및 장치 개발자는 다음 사항을 이해하기 위해 입도 분석을 사용합니다.

  • 분무 흡입: 에어로졸 사용 중 분무 흡입 위험을 최소화해야 합니다. 이를 위해 크기가 10μm 미만인 액적의 비율에 대한 조정이 요구됩니다.
  • 분무 침투: 방향제와 살충제와 같은 제품의 경우 분무 입자가 노즐로부터 상당한 거리를 이동해야 합니다. 침투 거리 또는 분무된 거리는 액적 크기와 직접적인 연관이 있으며 미세 입자에 비해 굵은 입자가 더 먼 거리를 침투하는 경향이 있습니다.
  • 분무 건조 및 증발: 분무 액적의 건조 및 증발 속도는 액적의 표면 면적과 연관되며 미세 입자가 가장 빠르게 증발됩니다. 이러한 특성은 방향제 및 개인용 제품 등에서 중요한 요소입니다.
  • 액적 침강: 제품을 분무할 때 입자가 원하는 목표에 도달하는 것이 중요합니다. 분무 입도가 너무 굵으면 중력 침강에 의해 분무 전달 효율이 떨어질 수 있습니다.
  • 분무액 비산: 미세 입자의 생성이 중력 침강을 극복하는 데 도움이 되긴 하지만 목표 지점에서 멀어지는 분무액 비산 문제로 인해 전달 효율이 감소하고 사용자가 미세 입자에 노출될 위험이 발생할 수 있습니다.
  • 분무 균일성: 표면 코팅(페인트 스프레이 등)에 분무를 사용할 경우 입자가 크면 균일하지 못한 표면 마무리로 이어질 수 있기 때문에 이러한 큰 입자가 생성되지 않도록 해야 합니다.

에어로졸 제품 개발

가정용 및 개인용 분무 제품의 대다수는 분무 액적을 생성하는 휘발성 추진제가 들어있는 가압 에어로졸 캐니스터를 사용합니다. 휘발성 추진제가 빠르게 (순간) 증발하면서 액체 제형의 미립화를 위한 에너지를 제공해 줍니다. 제공되는 에너지의 양이 많아 점성 제형인 경우에도 미립화가 쉽게 이루어 집니다. 캔 내부 압력 조정, 사용되는 작동기 유형, 제형의 물리적 성질 등에 의해 입도가 최적화됩니다. 하지만 현재 업계 내에 심각한 과제가 남아 있습니다. 휘발성 유기 성분(VOC)에 대한 노출 감소를 요구하는 규제 요건과 함께 오존층을 파괴하거나 온실 효과를 일으키는 가스(CFC 및 HFA-기반 시스템)인 추진제의 사용 감소 필요성으로 인해 사용 가능한 추진제의 수가 줄어들었습니다. 이는 양호한 미립화 요건을 유지하면서 제품의 재제형화 필요성으로 이어졌습니다.

에어로졸 특성 분석

Malvern Spraytec 레이저 회절 시스템(그림 1)은 에어로졸 시스템에서 생성된 입도를 분석하기 위한 강력하고 신속한 수단을 제공하며 이를 통해 연구자에게 새로운 에어로졸 장치 및 제형 개발을 지원합니다.

레이저 회절 시스템은 조준된 레이저 광선을 통과해 지나가는 입자에 의해 산란되는 빛의 강도를 측정하여 분무 액적의 크기를 계산합니다. 입자에 의해 산란되는 빛의 각도는 입자의 크기에 반비례합니다. 이렇게 상대 산란 강도의 변화가 각도의 함수로 측정되는 경우 획득된 데이터를 적절한 산란 모델과 비교함으로써 분무 크기 분포 계산이 가능해 집니다.

Spraytec은 분무 특성 분석에서 많은 이점을 제공합니다. 100μs당 1회 측정의 속도로 데이터를 매우 빠르게 획득할 수 있습니다. 이를 통해 분무 작동 중 액적 크기의 변화를 실시간으로 추적하여 미립화 역학을 평가할 수 있습니다. 또한 에어로졸 출력은 상대적으로 긴 거리에 걸쳐 측정이 가능하며 이를 통해 넓은 분무 기둥에서 정확하게 샘플을 채취하여 측정할 수 있습니다. 마지막으로 측정의 동적 범위가 넓기 때문에(0.1~2000미크론) 1회 측정으로 미세 액적과 굵은 액적을 둘 다 검출할 수 있습니다.

그림 1: Malvern Spraytec 레이저 회절 시스템
MRK752 fig 1a

결과 예시

에어로졸 제품의 특성 분석에서 헤어 스프레인 제형에 대한 Spraytec의 사용 예는 그림 2와 3에 나와 있습니다.

헤어 스프레이는 보통 30μm~60μm 사이의 중간 입도를 가지고 있습니다. 미립화 과정에서 생성되는 입도 분포는 건조 속도 및 다음 헤어 응용분야 내에서 가능성 있는 "비드"(명백한 액적)의 형성과 직접적으로 연관됩니다. 입자가 크면 건조 시간이 길고 많은 양의 비드가 생성되며 일부 "강력한 고정" 제품의 경우에서 처럼 종종 헤어 스프레이 제형의 고분자 농도가 높을 때 큰 입자가 생성됩니다. 미세 입자는 건조 시간이 더 빠르고 사용 후 "마르지 않은" 느낌이 덜 하기 때문에 사용자가 원하는 헤어스타일을 쉽게 만들 수 있도록 합니다. 하지만 미세 입자는 고분자 농도가 낮을 때만 생성되기 때문에 얻을 수 있는 고정력이 감소합니다.

그림 2에서는 "자연스러운 고정" 제품에서 헤어 스프레이 캔 1회 작동 시 입도가 어떻게 변하는지 보여줍니다. 그림에서 보듯이 노즐 작동 즉시 큰 입자가 생성됩니다. 이는 최초에 노즐을 통과하는 유량이 꽤 낮기 때문입니다. 하지만 약 100밀리초 후에는 안정적인 입도가 생성됩니다. 안정성을 얻기까지 걸리는 시간은 유효 분무 면적의 달성 여부를 정의하는 데 중요합니다. 이는 또한 장치의 작동이 얼마나 깨끗한지 그리고 반복 작동 후 노즐 내 고분자 잔류물 축적이 얼마나 일어나는지와도 연관됩니다.

그림 2: 헤어 스프레이 제품 작동 시 관찰된 입도 변화를 보여주는 크기 이력
MRK752 fig 2

작동 프로필의 안정적인 영역에서 생성된 평균 입도는 그림 3에 나와 있으며 고정력이 더 높은 값을 가지도록 설계된 또 다른 두 제형과 비교하였습니다. 그림에서 보듯이 얻어진 입도 분포는 보고된 고정력과 높은 상관 관계가 있으며 고정력 값이 커질수록 입도가 증가합니다. 이는 고분자 농도가 증가할 때 관찰되는 제형 점도의 증가와 직접적으로 연관됩니다.

더 높은 고분자 농도에서 입도가 더 큰 입자가 생성되며 이 경우 헤어 스프레이 분사 후 머리에 "마르지 않은 느낌"이 더 강하게 나타나게 됩니다. 또한 평균 입도 분포는 모든 제형에서 10미크론 미만의 입자가 차지하는 부피가 작음을 보여줍니다. 이는 분무 흡입의 위험이 최소화됨을 의미하기 때문에 중요한 결과입니다.

그림 3: 비강 펌프 분무 작동 중 관찰되는 각각의 미립화 단계에서 계산된 평균 누적 입도 분포
MRK752 fig 3

결론

에어로졸 분무 캔 시스템을 통해 생성되는 입도는 제품 효능을 제어하고 사용자 노출 위험을 최소화하기 위한 중요한 요소입니다. Spraytec 시스템은 각각 다른 종류의 분무 시스템에 대한 강력하고 빠른 특성 분석 수단을 제공하며 이를 통해 제품 성능의 변화와 분무되는 제형의 특성간 상관 관계를 파악할 수 있습니다. 또한 새로운 제품 개발 및 친환경 추진제 시스템으로의 전환을 지원해 줍니다.

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