입도 및 입도 분포는 제품 성능 정의에 있어 중요한 매개 변수입니다. 따라서 개발 초기 단계에서 이들 변수에 대한 측정은 특정 제품 속성의 개발이 필요한 연구자에게 상당한 이점을 제공합니다. 여기서는 Hydro SV가 이러한 요구 사항을 어떻게 지원할 수 있는지에 대해 설명합니다.
입도 및 입도 분포는 제품 성능 정의에 있어 중요한 매개 변수입니다. 입도 측정은 제품 안정성, 균일성, 유동성 및 외형 등의 특성을 예측하고 제어하기 위한 도구로 사용할 수 있으며 또한 새로운 시료의 가공성을 이해하는 데도 도움을 줍니다. 따라서 개발 초기 단계에서 입도의 측정은 특정 제품 속성의 개발이 필요한 연구자에게 상당한 이점을 제공합니다.
개발 초기에서 입도 분포 측정과 관련된 과제 중 하나는 사용할 수 있는 시료의 양이 제한적일 수 있다는 점입니다. 따라서 저용량 샘플 측정 능력이 중요합니다. 하지만 선택한 측정 방법을 개발 후기 및 생산 단계에서 더 큰 샘플 용량을 처리할 수 있도록 어떻게 규모를 확대할 수 있을지 고려해 보는 것도 중요합니다. 이를 통해 초기 단계에 설정한 사양을 계속적으로 적용할 수 있도록 합니다.
이 응용 노트에서는 제품 개발 수명주기에 걸쳐 사용할 수 있는 입자 특성 분석 도구로서 Mastersizer 3000 레이저 회절 시스템의 사용에 대해 설명합니다. Mastersizer 3000의 Hydro SV 저용량 분산 유닛은 초기 개발 단계에서 측정에 활용할 수 있도록 설계되었으며, 대용량 Hydro MV, Hydro EV 및 Hydro LV 분산 유닛은 제품 규모 확대 및 생산 단계의 일부로서 대용량 샘플을 측정하기 위해 설계되었습니다. 샘플 채취 및 분산 측면에서 서로 다른 측정 과제를 대표하는 굵은 입도를 가진 제품과 미세한 입도를 가진 제품의 2가지 서로 다른 시료가 고려되었습니다. 여기서는 Hydro SV 측정에 기반하여 개발된 사양을 대용량 분산 유닛으로 전환할 수 있음을 보여주고자 합니다.
입도 사양을 저용량에서 대용량 샘플 측정으로 전환하는 것과 관련된 과제 중 하나는 분석을 위한 샘플 선택에 사용되는 공정의 제어와 관련이 있습니다. 이는 흔히 크기가 70~100µm보다 큰 입자를 포함하는 굵은 입자의 시료 측정 시 측정 가변성의 가장 큰 원인이 됩니다[1]. 일단 샘플 채취 절차를 선택하면 전체 입도 분포가 대표적인 방식으로 측정되도록 해당 시료를 레이저 회절 측정 시스템에 제공해야 합니다. 이는 측정 중 샘플의 현탁액에 대한 제어를 필요로 합니다.
그림 1에서는 Hydro SV(6ml 분산제 용량) 및 Hydro MV(120ml 분산제 용량)를 사용하여 굵은 입자의 시료에 대해 획득한 입도 분포를 보여줍니다. 이 시료의 입도 분포는 범위가 넓고(크기가 10배보다 더 큰 폭으로 확대됨) 크기가 큰 입자를 포함하고 있기 때문에 저용량과 대용량에서 유사한 결과가 나올 것으로 예상되면 샘플 채취를 제어해야 합니다.
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그림 1에서 볼 수 있듯이 각각의 분산 유닛을 사용하여 얻은 결과는 서로 유사하고 결과적으로 직접 비교가 가능합니다. 이는 각 액세서리를 사용하여 보고된 입도 중앙값(Dv50), 90분위 수(Dv90) 및 분포 폭(범위)이 나와 있는 표 1에서 확인할 수 있습니다. 이들 매개 변수에 대해 유사성을 볼 수 있으며 이는 저용량에서 얻은 결과의 정확도에 신뢰성을 제공합니다.
| 액세서리 | 평균 Dv(50)/µm | 평균 Dv(90)/µm | 평균 범위 |
|---|---|---|---|
| Hydro SV | 77.8 | 147 | 1.6 |
| Hydro MV | 79.8 | 146 | 1.5 |
이 데이터는 초기 R&D 단계에서 해당 제품에 대해 결정된 사양이 후기 개발 또는 생산 단계로 효과적으로 전환될 수 있음을 의미합니다. 이를 통해 일관적인 제품 품질을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 규모 확대 과정에서 요구될 수 있는 문제해결에도 도움을 줍니다.
입도 측정과 관련된 또 다른 과제는 분산입니다[2]. 이는 흔히 콜로이드 입자(입도가 20µm 미만인 입자)가 포함된 미세 물질 측정 시 측정 가변성의 가장 큰 원인이 됩니다. Hydro SV의 경우 측정 장비에는 초음파 처리 프로브가 포함되어 있지 않기 때문에 샘플을 측정 장비에 추가하기 전에 샘플의 분산 상태를 제어해야 합니다. 반면에 Hydro MV의 경우 자동화된 측정 시퀀스 과정에서 샘플의 초음파 처리 능력을 제공하여 높은 수준의 분산 제어가 가능합니다. 따라서 규모 확대 과정에서 장치간 사양 전환을 위해서는 분산 과정에 대한 이해와 제어가 요구됩니다.
그림 2에서는 대표적인 미분화 시료에 대해 Hydro SV 및 Hydro MV를 사용하여 측정한 입도 분포를 보여줍니다. 이 샘플에 대한 전체 입도 분포는 입도가 20µm 미만입니다. 따라서 유사한 결과를 얻기 위해서는 분산에 대한 제어가 필요합니다. Hydro SV의 경우 샘플을 분산 유닛에 추가하기 전에 외부 초음파 처리 수조를 사용하여 샘플 분산을 수행하였으며, 반면에 Hydro MV의 경우 내부 초음파 처리를 수행하였습니다.
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그림 2와 같이 각각의 분산 유닛을 사용하여 얻은 결과는 서로 유사합니다. Dv50, Dv90 및 범위도 또한 서로 유사하며(표 2) 이를 통해 분산 과정이 2가지 측정 세트에 대해 잘 제어되고 있음을 알 수 있습니다. 첫 번째 사례 연구와 마찬가지로 이러한 결과는 Hydro SV를 사용하여 얻은 데이터가 대표성을 가지며 이러한 데이터로부터 유도된 사양을 신뢰성 있게 규모 확대 과정을 제어하기 위한 기초로 사용할 수 있음을 의미합니다.
| (API) 액세서리 | 평균 Dv(50)(µm) | 평균 Dv(90)(µm) | 평균 범위 |
|---|---|---|---|
| Hydro SV | 1.68 | 3.33 | 1.5 |
| Hydro MV | 1.58 | 3.12 | 1.5 |
입도 및 입도 분포는 시료의 특성 정의에 있어 중요한 매개 변수입니다. 따라서 신제품 개발 초기 단계에 이들 특성을 측정하는 것이 유리합니다. 여기서 제시된 데이터는 Hydro SV 및 Hydro MV 분산 유닛을 사용하여 서로 다른 샘플 크기에 대해 유사한 결과를 생성하는 Mastersizer 3000의 성능을 확인해 줍니다. 저용량 및 대용량 샘플을 일관성 있게 측정하는 능력은 제품 개발의 가장 초기 단계 및 생산을 위한 제품 규모 확대 단계에서의 지원에 레이저 회절을 사용할 수 있도록 합니다.
[1] WP051214 – Sampling For Particle Size Analysis(입도 분석용 샘플 채취). 이 자료는 Malvern 웹사이트에서 확인할 수 있습니다.
[2] TN130222 - Wet or liquid dispersion method development for laser diffraction particle size distribution measurements(레이저 회절 입도 분포 측정을 위한 습식 또는 액체 분산 방법 개발). 이 자료는 Malvern 웹사이트에서 확인할 수 있습니다.
