기존 X선 분말 회절의 주요 응용 분야는 미지 샘플 내 주요 및 소량 단일/다중 상을 식별하는 것이었습니다. 원자가 3차원으로 규칙적으로 배열된 결정질 고체가 상입니다. 측정한 회절 피크 위치 및 강도는 특정 결정질 상의 현저한 특징과 유사합니다. 측정한 패턴을 검색-일치 알고리즘을 통해 참조 데이터베이스의 항목과 비교하여 식별을 완료합니다. 이를 정성적 상 분석이라고도 합니다.

최적화된 측정 기하학

상 식별은 X선 분말 회절(약어: XRD 또는 XRPD)의 가장 중요한 응용 분야입니다. XRPD는 분말 샘플뿐만 아니라 다결정질 고체, 현탁액 및 박막에도 적용됩니다. 무기 분말 샘플은 고전적인 Bragg-Brentano 반사 기하학으로 측정하는 경우가 많습니다. 반면, 유기물(예: 약물과 중합체), 액상 결정질 물질 및 현탁액의 경우에는 전송 기하학을 주로 사용합니다. 박막의 경우, 스침각 입사 콜리메이터가 가장 적절합니다.

상 식별을 적용하는 일반적인 예는 다음과 같습니다.

  • 지질 샘플에서 무기질 식별: 상 식별을 바탕으로 샘플의 형성 메커니즘을 이해하여 원광 또는 연료의 유무에 관한 유익한 정보를 제공할 수 있습니다.
  • 원광 및 암석의 등급 제어: 광상을 탐사할 수 있습니다.
  • 다형체를 검출하여 특정 물질의 여러 가지 상에서 화학적 조성이 같은 기질을 구분합니다. 이는 제약산업에 중요한 작업입니다.
  • 품질 관리: 순상의 불순물 유무를 결정합니다. 현대 X선 광학 장치 및 검출기에서는 중량백분율 0.1%까지 불순물을 검출할 수 있습니다.
  • 가변 온도 또는 습도 등 비상온 조건에서 상전이 검출
  • 법의학: 상 식별은 범죄 현장에서 찾은 흔적의 출처를 결정하는 결정적 요인이 될 수 있습니다.
  • 보일러 및 발전소의 부식: 상을 찾아서 문제로 이어지는 조건과 반응에 대한 유익한 정보를 얻을 수 있습니다. 부식 과정을 방지하거나 최소화할 수 있는 간접적인 힌트가 제공됩니다.
  • 나노 물질: 예를 들면, 자외선 차단 응용 분야(예: 자외선 차단제)의 경우에는 나노 티타니아의 금홍석 상이 필요하지만 광촉매 활동에는 예추석 상이 필요합니다.
  • 중합체 및 플라스틱: 결정질 상과 다형체를 식별하며 광각 X선 산란(WAXS)을 통해 충전제 물질도 식별합니다.
  • 액정: 열방성 및 유방성 액상 결정질 상(중간상)을 식별합니다. 예를 들면, 계면 활성제 시스템에서 앙각 회절을 측정할 수 있습니다.

XRD 상 식별 솔루션

수직 측각기가 있는 Malvern Panalytical의 Empyrean 시스템과 X'Pert³ Powder X선 회절 시스템은 분말, 박막, 고체 및 현탁액의 상 식별에 적합합니다. 연구 환경에서 대부분 이러한 다목적 기구를 사용합니다. 웰 플레이트의 고속 대량 다형체 선별도 지원됩니다. 

사용자 인터페이스가 직관적이고 데이터 품질이 동급 최고이며 고속 대량으로 샘플을 처리할 수 있는 Aeris 벤치탑 회절분석기는 산업 및 연구 환경의 일상적인 분말 및 샘플 상 분석에 매우 적합한 도구입니다.   

Cubixhistic 기구는 특정 산업 응용 분야에서 샘플 교환기 및 자동화 옵션을 통해 대량 샘플을 수용할 수 있도록 설계했습니다. 

HighScore (Plus)는 상이 복잡하게 혼합되어 있어도 피크를 검색하고 쉽게 상을 식별할 수 있는 강력한 소프트웨어 패키지입니다. HighScore (Plus)에서는 여러 개의 참조 데이터베이스를 동시에 검색할 수 있으며 다양한 자동화 및 보고 옵션을 사용할 수 있습니다. 상 조성이 비슷한 샘플을 집단화하는 군집 분석도 지원됩니다.