라만 분광 분석이 추가된 입형분석기

오늘은 여러분들에게 저희 말번의 신제품을 소개하여드리겠습니다. 

입자의 크기, 모양 분석을 하여도 입자를 파악하기 어려우십니까?

그런 경우 말번사의 Morphologi G3-ID를 확인하세요.  

입도, 입형 뿐 아니라 라만분광에 의한 화학성분까지 한꺼번에 하나의 장비로 측정하실 수 있습니다. 

 

관련 웹사이트

 

 

Morphologi G3-ID 소개 

 

 

Morphologi G3-ID 란? 

 

설명자료 다운로드

 

Morphologi G3-ID(그림 1)는 Morphologi G3 입도 분석기와 Kaiser RamanRxn1 분광계의 기능을 단일 플랫폼에 통합하여 입자 크기, 입자 형상 및 화학 성분을 측정할 수 있게 만든 제품입니다.  

 

라만 분광계에서는 785nm 레이저를 사용하여 에서 사이의 스펙트럼 범위를 스펙트럼 분해능으로 제공합니다. 이 분광계 액세서리와 Morphologi G3 가 광섬유를 통해 연결되어 있어 Morphologi G3 가 라만 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.  

 

이러한 표준 형태학적 매개 변수를 보고하는 기능과 더불어, Morphologi G3-ID 의 라만 기능은 분산된 시료에서 미립자를 화학적으로 식별하는 기능을 제공합니다. 여러 성분이 혼합된 시료의 입자들이 모두 유사한 형태학적 특성을 나타내는 상황에서, 화학적 정보가 평가하려는 입자를 구분하는 유일한 방법인 경우가 많습니다.  

 

이 추가적인 화학적 정보가 있으면 성분별 입도 분포를 결정할 때 기준으로 사용할 화학 성분 분류를 만들 수 있습니다. 또한, 시료에 대한 추가적인 조성 정보를 제공할 수 있으므로 연구/개발 또는 조사 현장에서 매우 소중한 도구가 될 수 있습니다. 

 

Morphologi G3-ID 작동 방식

 

Morphologi G3-ID 작업 흐름은  세 가지 단계로 구분할 수 있습니다.


• 입자의 형태학적 영상 처리  
• 라만 스펙트럼 획득
  
• 화학적 식별을 위한 분석 

 

 

 

입자의 형태학적 영상 처리

Morphologi G3-ID 측정의 첫 번째 단계는 분산된 시료의 형태학적 영상을 분석하는 것입니다. 이 단계는 Morphologi G3 로 측정하는 것과 완전하게 동일합니다. 따라서 성공적인 분석의 필수 요건은 시료가 Morphologi G3 에서 측정하기에 적합해야 한다는 것입니다. 

 

 

 


 

Morphologi G3 은 모든 입자를 분석하여 영상을 저장합니다. 그림 2 에서는 분산된 비강 분무 시료에서 얻은 몇 가지 입자 영상의 예를 보여 줍니다. 모든 입자를 분석하여 위치, 입도, 입형 및 강도에 대한 정보를 계산하고 저장합니다. 시료의 분산상태가 그대로 유지되는 경우 위치 정보를 사용하여 원하는 입자를 다시 분석하는 것도 가능합니다. 자동화된 라만 측정에서는 이 정보를 사용하여 입자 집합의 스펙트럼을 얻습니다. 

 

라만 스펙트럼 획득

라만 분광법은 단색 레이저 광과 시료의 상호 작용에 기반하는 광 산란 기법입니다. 일반적으로 빛은 분자에 의해 산란될 때 에너지 변화가 없지만 약 천만분의 일 확률로 산란 현상에서 광자의 에너지 변화가 발생합니다. 

 


이것이 라만 효과입니다. 라만 산란 현상은 낮은 확률로 인해 본질적으로 약한 효과이지만 시료를 따로 준비할 필요가 없거나 준비를 최소화할 수 있다는 장점이 있습니다. 라만은 뚜렷하게 구분되는 스펙트럼 피크와 분자 특이성을 통해 시료의 분자 진동에 대한 정보를 제공합니다. 

 


따라서 라만 분광법을 사용하면 밀접한 연관성이 있는 화학 종들을 구분할 수 있습니다. 

 


라만 분광법은 분자 결합의 진동에 민감하기 때문에 유기물에 주로 사용됩니다. 일부 무기물에서도 라만 분광법이 유용하지만, 일반적으로 금속이나 785nm 근방의 파장을 강하게 흡수하는 매우 어두운 재료에는 라만 분광법이 적합하지 않습니다. 

 


Morphologi G3-ID 는 선택한 개별 입자로 관측점을 되돌리는 방식으로 라만 스펙트럼을 자동으로 획득합니다. 3μm 크기의 레이저를 50x 대물 렌즈를 통해 각 입자의 질량 중심에 쏘아 라만 산란광을 수집합니다. 그림 3 에서는 라만 스펙트럼 획득의 모식도를 보여 줍니다. 

 

 

 

 


측정할 수 있는 입도 범위는 관심 대상의 산란 강도, 시료 준비 방법, 환경의 온도 안정성 등과 같은 많은 요소의 영향을 받습니다. 측정에 걸리는 시간은 입도와 라만 스펙트럼의 신호대 잡음비에 따라 달라지지만 대개 5 초에서 30 초 사이입니다. 

 


Morphologi G3 의 형태학적 결과는 입도 및 입형 관련 매개 변수를 사용하여 필터링하고 분류할 수 있으므로, 화학적 측정을 수행할 관심 입자의 표적화를 쉽게 최적화할 수 있습니다. 입자 보기에서 수동으로 또는 사용자가 결정한 선택 규칙에 따라 자동으로 화학적 분석에 사용할 입자를 선택할 수 있습니다. 

 

화학적 식별을 위한 분석

입자 스펙트럼을 획득한 후 화학적 분석에서는 상관 분광법을 사용하여 결과 입자 스펙트럼과 기준 스펙트럼 라이브러리 간의 상관 강도를 측정합니다. 상관 점수는 0 부터 1 사이의 값으로 보고됩니다. 상관 점수 0 은 상관 관계가 없다는 의미이고, 상관 점수가 1 에 가까울수록 라이브러리 스펙트럼과의 상관 관계가 커집니다. 

 


일반적으로 기준 라이브러리는 시료에 존재한다고 예상되는 성분의 스펙트럼으로 구성됩니다. 라이브러리는 두 가지 방식으로 구성할 수 있습니다. 한 가지는 수동 현미경 모드에서 순수한 표준 물질을 사용하여 획득한 점 스펙트럼에서 구성하는 방식이고, 다른 한 가지는 초기에 “순수한” 표준 물질을 사용할 수 없을 때 실제 시료에서 획득한 입자 스펙트럼에서 소급하여 구성하는 방식입니다. 

 


적합한 경우 기준 라이브러리를 편집하여 새 라이브러리로 시료 데이터를 다시 분석할 수 있습니다. 이 부록에서 설명하는 응용 예는 활성 성분과 부형제 성분을 포함하는 비강  분무 제형에 대한 것입니다.

 

 

 









그림 4 에서는 비강 분무 제형의 활성 성분과 부형제 성분에 대한 두 가지 입자 라이브러리 스펙트럼을 오버레이로 보여 줍니다. 

 

 

 

 


그림 5 에서는 비강 분무 시료에서 측정된 입자의 라만 스펙트럼(위쪽)과 기준 라이브러리 스펙트럼(아래쪽)을 보여 줍니다. 상관 점수 0.995 는 입자 스펙트럼과 기준 스펙트럼이 양호한 상관 관계가 있음을 나타냅니다. 시료 데이터에서 성분을 분리하기 위한 화학적 분류를 만드는 데 이 상관 점수를 사용할 수 있습니다. 

 


상관 점수는 전체 스펙트럼 범위에서 계산하거나 관심 영역만 포함하도록 범위를 제한하여 계산할 수 있습니다. 여기에 나와 있는 응용 예의 경우 주된 관심 사항은 활성 성분’만 포함하는 입도 분포를 생성하기 위해 활성 입자를 식별하는 것입니다. 이 경우 limiting the 스펙트럼 범위를 부터 사이로 제한하여 응용 목적을 달성할 수 있도록 상관 관계 계산을 최적화합니다.  

 

또한, 다양한 도함수 설정을 사용하여 스펙트럼 데이터를 전처리할 수 있습니다. 이렇게 하면 신호대 잡음비를 개선하고 획득된 스펙트럼에서 기준 신호로 인한 허상(baseline artifacts)을 최소화할 수 있습니다. 

 

점 스펙트럼 획득

Morphologi G3 소프트웨어의 수동 현미경 옵션을 사용하면 관심 입자를 수동으로 보다 상세하게 조사할 수 있습니다. 분산된 시료가 그대로 유지된다면 이미 분석한 입자를 다시 분석하는 것도 가능합니다. 따라서