입도 분석에 대한 기본 안내서 -3

작성자 Seungji Kim, Wednesday, 10th April 2013

입자 특성 분석 기술

입자 시료를 측정하는 데 이용할 수 있는 입자 특성 분석 기술은 광범위하게 상업적으로 이용 가능합니다. 각각의 기술은 고유의 상대적인 강점과 한계를 가지며 모든 시료와 모든 상황에 일반적으로
적용 가능하지는 않습니다.

나에게 필요한 입자 특성 분석 기술은 무엇인가?

필요로 하는 입자 특성 분석 기술이 어느 것인지 판단할 때는 많은 조건들이 고려되어야 합니다.

•   입자 특성들 중 나에게 중요한 것은 어느 것인가?
•   측정하려는 입도의 범위는 무엇인가?
•   시료가 다분산계에 속하는가, 즉 넓은 동적 범위가 필요한가?
•   얼마나 빨리 측정을 행할 수 있는가?
•   고해상도에서 측정해야 하는가?
•   견고한 QC 측정(robust QC measurement)을 위해 양호한 통계적 시료 채취가 필요한가?
•   시료를 습식 또는 건식으로 분산시켜야 하는가?
•   어느 정도의 비용을 준비해야 하는가?

아래의 표는 일반적으로 이용되는 기술 중 어느 기술이 특정 응용분야에 가장 적합한지 판단하는 데 도움을 줄 다소 기본적인 안내사항들을 제공하 기 위해 작성된 것입니다. 표시된 입도 범위는 지침일 뿐이며 정확한 사양은 장비에 따라 달라질 수 있습니다.

시료채취

모든 입자 특성 분석 기술은 측정을 행하기 위하여 부 시료 채취 (subsampling) 등급을 포함하는 것으로 가정합니다. 예를 들어, 주사기 (syringe)의 전체 내용물이 측정되는 입자 계수 장치는 제품 라인 상의
전체 주사기들 중 극히 일부만을 검사할 것입니다.

신뢰할 수 없는 측정에 관한 문제의 근본 원인은 종종 시료 채취하는 일부 방식과 연관되어 있다는 사실을 지적할 수 있습니다. 따라서, 장비로 측정되는 부시료(subsample)가 가능한 한 전체 시료를 대표하는
것이어야 하는 것은 필수입니다.

장비(예: 레이저 회절)는 시료가 안정적으로 분산되어 있는 상태를 요구하며, 물질을 균질화(homogenizing) 하고, 뒤섞어(stirring) 재순환 (recirculating) 시킴으로써 임의의 시료 채취 문제로 발생하는 효과가 최소화됩니다.

그러나, 이는 예컨대 10,000kg의 배치에서 10g의 부분시료(aliquot)를 대표로 취하는 것에 대한 과제를 처리해주지는 않습니다.

분말 시료 채취의 견고성(robustness)을 향상시키기 위해 널리 이용되는 한 가지 일반적인 방법은 회전식 리플러(spinning riffl er)로 알려진 장치를 이용하는 것입니다.

회전식 리플러에서, 일정한 간격으로 호퍼(hopper)를 통하여 유동하는 분말로부터 컨테이너의 회전 축으로 많은 수의 부시료가 추출됩니다. 이는 임의의 시료 일부가 호퍼 내로 들어가는 경우 각각의 컨테이너는 대표적인 부시료를 담게 됩니다.

시료 분산

많은 입자 특성 분석 기술은 개개의 입자들이 공간적으로 분리되는 일종의 분산 형태로 시료가 분석되도록 합니다. 이를 위해서는 2가지 기본적인 접근방법이 있습니다.

• 습식 분산-입자가 액체로 분산됨

• 건식 분산-입자가 기체(주로 공기)로 분산됨

습식 분산

습식 분산에서 개개의 입자들은 액체 분산제에서 부유합니다. 분산제의 분자로 인해 입자의 표면이 젖으면 접촉하고 있는 입자들 간의 인력을 감소시켜 입자의 표면 에너지가 낮아지게 됩니다. 이는 입자들이 서로 분리되어 부유할 수 있게 해줍니다.

첨가하면 습윤 거동(wetting behavior) 및 후속되는 입자의 분산을 상당히 향상시킬 수 있습니다.
개개의 입자들을 분산시키기 위해 시료에 약간의 에너지를 적용시키는 것이 보통입니다. 이는 종종 시료를 전체적으로 뒤섞거나 휘젓는 것이지만, 매우 미세한 물질 또는 강하게 결속된 집합체들에 대해서는 때때로 초음파 방사가 이용됩니다.

현미경 관찰 기반의 기술에서, 습윤 시료 준비 방법을 이용하여 초기에 해당 시료를 현미경용 슬라이드 상에 분산시킬 수 있습니다. 그런 다음, 분산제가 증발된 후 건식 상태로 분산된 입자들을 분석할 수 있게 해줍니다.

건식 분산

건조한 분말 분산에서, 분산제는 주로 유동 기체 흐름, 가장 통상적으로 청정 건조 공기(clean dry air) 입니다. 건식 분산 프로세스의 본질은 보통 습식 분산보다 높은 에너지의 프로세스라는 것입니다.

아래에 도시된 바와 같이, 3가지 상이한 유형의 분산 메커니즘이 시료에 적용됩니다. 에너지 투입을 증가시키기 위한 상기 3가지 상이한 유형의 분산 메커니즘은 아래와 같습니다.

가장 널리 사용되는 분산 메커니즘은 분산기(disperser)의 설계에 따라 달라지는데, 입자와 벽면 간의 충격(impaction)은 입자와 입자 간의 충돌 (collision) 또는 전단응력보다 더욱 공격적인 높은 에너지의 분산을 야기합니다.

많은 비용이 들고 잠재적으로 위험할 수 있는 용매를 사용하지 않으면 건식 분산은 종종 매력적인 선택사항이 되기도 합니다. 그러나, 물질 내의 입자와 입자 간의 높은 인력은 극복하기 매우 어렵기 때문에 건식 분산은 매우 미세한 분말(1미크론 미만)에 대해서는 적합하지 않습니다.

부서지기 쉬운 입자들의 경우, 분산에 필요한 충분한 에너지가 시료에 적용되고 분산 프로세스 동안 입자가 부서지지 않아야 하기 때문에 각별한 주위가 요구됩니다. 이러한 경우, 습식 분산 방법이 방법 검증 참조로서 이용되어야 합니다.

기술1 : 레이저 회절 입자 크기분석

레이저 회절은 수백 나노미터에서 수 밀리미터에 이르는 크기의 물질에대해 널리 사용되고 있는 입자 크기 분석 기술입니다. 주요 성공 이유는 아래와 같습니다.

•   넓은 동적 범위 – 1미크론 미만에서부터 밀리미터 크기 까지의범위
• 신속한 측정 – 1분 내로 생성되는 결과물
•   반복성 – 매 측정 시 많은 수의 입자들이 시료로 채취됩니다.
•   즉각적인 피드백 – 입자 분산 프로세스를 모니터링하고 제어
•   높은 시료 처리율 – 하루에 수백 번의 측정이 가능
•   교정(calibration)이 필요 없음 – 표준 참조 물질을 이용한 용이한 검증
• ISO13320에 의해 인증된 기술(2009)

원리

레이저 회절은 레이저 빔이 분산된 미립자 시료를 관통하면서 산란되는 광의 강도에 따른 각도 변화를 측정함으로써 입도 분포를 측정합니다.

아래에 도시된 바와 같이, 큰 입자는 레이저 빔에 대하여 광을 작은 각으로 산란시키고 작은 입자는 큰 각으로 광을 산란시킵니다. 그 다음, 각도별 산란 강도 데이터를 분석하여 입도를 계산하고 Mie 광산란 이론을 이용하여 산란 패턴을 생성할 수 있습니다. 입도는 부피 등가 구형의 직경으로 기록됩니다.

광학적 특성

레이저 회절은 부피 등가 구형 모델을 가정하고 Mie 광산란 이론을 이용하여 입도 분포를 계산합니다.

Mie 이론은 분산제와 측정되는 시료 모두의 광학적 특성(굴절률 및 허수부)을 알아야 합니다. 보통, 분산제의 광학적 특성은 공개된 자료에서 찾는 것이 상대적으로 용이하며, 많은 현대의 장비들은 일반 분산제를 포함해 기기내 데이터베이스를 갖고 있을 것입니다.

광학적 특성들이 알려져 있지 않은 시료에 대해 사용자는 해당 시료를 측정해보거나 아니면 추측해 볼 수 있으며 모델링된 데이터 대비 실제 데이터의 적합도에 기초한 상호 접근법을 이용할 수 있습니다.

단순화된 접근법은 시료의 광학적 특성이 필요하지 않은 프라운호퍼 근사(Fraunhofer approximation)를 이용하는 것입니다. 그러나, 50μm 미만의 입자를 갖거나 또는 입자가 상대적으로 투명한 시료를 측정할
때에는 각별한 주의가 필요합니다.

기기장치

통상적인 레이저 회절 시스템은 3개의 주요 요소로 구성됩니다.

1. 광학벤치

분산된 시료는 레이저 빔이 입자를 조사하는 광학벤치의 측정 영역을 관통합니다. 그 다음, 일련의 검출기들이 광범위한 각으로 시료 내의 입자들에 의해 산란되는 광의 강도를 정확하게 측정합니다.

2. 시료 분산 유닛

시료 핸들링과 분산은 시료를 습식 또는 건식으로 측정하도록 설계된 시료 분산 유닛에 의해 제어됩니다. 이러한 유닛들로 인해 입자들은 정확한 농도와 적절하고 안정적인 분산 상태로
광학벤치의 측정 영역에 전달됩니다.

습신 시료 분산 유닛은 시료를 분산시키기 위해 수성 또는 용제형 액체 분산제를 이용합니다. 시료의 부유상태 및 균질화되어 있는 상태를 유지하기 위해, 시료는 측정 영역을 지속적으로 재순환합니다.

건조 분말 시료 분산 유닛은 시료를 유동 기체 흐름, 주로 건조 공기 내로 부유시킵니다. 보통 전체 시료는 오직 측정 영역을 한 번 통과하므로, 대표적인 시료 측정을 하기 위해 빠른 속도로, 통상적으로 10kHz까지의 속도로 데이터를 캡처하는 것이 바람합니다.

3. 장비 소프트웨어

장비 소프트웨어는 측정 프로세스 동안 시스템을 제어하고 산란 데이터를 분석하여 입도분포를 계산합니다. 보다 진보된 측정에서는 상기 방법이 전개되는 동안의 즉각적인 피드백과 결과의 품질에 대한 전문적인 조언이 모두 제공됩니다.

레이저 회절 애플리케이션은 국제 표준 ISO 13320: 2009에 의해 인증되 며, 이는 해당 기술을 일상적으로 이용하는 어느 누구에게나 강력히 추천됩니다.

다음 소개 내용 안내

기술 2. 동적 광산란

기술 3. 자동 이미징 기술

기술 4. 전기영동 광산란