입자 크기 분포의 정의와 측정 방법

작성자 Malvern Panalytical, Thursday, 28th June 2018

입자 크기 분포란

입자 크기 분포는 입자의 크기 분포를 나타내며, 일반적으로 입자의 직경을 가로 축으로, 빈도를 세로 축으로 나타낸 히스토그램 형식으로 표현됩니다.

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참고 기사

입자 크기 분포의 측정 방법

입자 크기 분포의 측정 방법에는 다음과 같은 종류가 있습니다.

기술명	개요	주요 장점	원리	계측 장비의 구성 요소
레이저 회절 입자 측정법	수백 나노미터에서 수 밀리미터의 직경을 갖는 물질에 대한 입자 측정 기술	∙ 넓은 다이내믹 레인지 ∙ 빠른 측정 ∙ 재현성 ∙ 즉시 피드백 ∙ 높은 시료 처리량 ∙ 보정 불필요 ∙ 확립된 기술 (ISO13320)	레이저 빛이 입자를 통과할 때 산란하는 빛의 강도의 각도 변화를 측정하여, Mie 이론을 사용하여 입자 크기 분포를 계산	1. 광학 벤치 2. 샘플 분산 유닛 3. 계측 장비 소프트웨어
동적 광산란법 (DLS)	1나노미터 미만의 입자나 고분자의 직경을 측정하는 비침습적 방법	∙ 나노 재료 및 바이오 재료에 이상적 ∙ 적은 양의 시료로 측정 가능 ∙ 빠른 분석 ∙ 비침습적	현탁 상태의 입자가 브라운 운동을 일으키고, 레이저 빛에 의해 산란하는 빛의 강도 변화를 분석하여 입자 크기를 구함	1. 레이저 광원 2. 산란광 검출기 3. 디지털 상관기
자동 이미지 처리법	약 1마이크론에서 수 밀리미터의 직경을 가지는 입자의 특성 평가에 사용하는 고해상도 방법	∙ 모양 차이 측정 ∙ 응집체나 이물질 검출 ∙ 다른 측정 기술과 병행 가능	개별 입자 이미지를 얻고, 입경과 형태를 분석. 통계적으로 유의한 분포를 구성	1. 시료의 제시 및 분산 2. 이미지 획득 광학계 3. 데이터 분석 소프트웨어
전기 영동 광산란법 (ELS)	입자 또는 분자의 전기 영동 이동도를 측정하여 제타 전위를 산출하는 방법	∙ 물질의 비교가 가능 ∙ DLS와 ELS의 결합이 많음	대전된 입자가 전계에 의해 이동하고, 그 속도를 측정하여 제타 전위를 산출	1. 전극 셀 2. 레이저 도플러 방법 3. 위상 분석 광산란 (PALS)

입자 크기 분포의 표시 방법

입자 크기 분포는 입자 크기별로 그 비율을 나타내는 그래프 형태로 표시되며, 개수 기준 또는 부피 기준으로 다른 결과를 얻습니다. 개수 기준은 입자 수, 부피 기준은 입자의 부피로 표시됩니다.

사물을 세밀하게 보면 같은 종류의 물건이라도 크기가 전혀 같은 경우는 거의 없습니다.

예를 들어, 모래 알갱이 하나만 보더라도 큰 것과 작은 것이 있을 것입니다. 이러한, 크기의 변동을 통계적으로 나타내는 방법이 몇 가지 있습니다.

입자 크기 분포의 종류

“분포 곡선”으로 표현

크기의 변동을 그래프로 만든 것을 “분포 곡선”이라고 합니다. 자주 사용되는 것은 다음 두 가지입니다.

빈도 분포 곡선: 특정 크기의 입자가 얼마나 포함되어 있는지를 나타냅니다.
누적 분포 곡선: 특정 크기보다 큰 입자가 얼마나 포함되어 있는지를 나타냅니다.

특성 평가를 수행하고자 하는 샘플이 완전히 단분산이 아닌 한 (즉, 각 입자의 크기가 완전히 동일하지 않은 한), 그 샘플의 통계적 분포는 다양한 크기의 입자로 구성됩니다.

이 분포를 나타내는 방법으로 일반적인 것은, 빈도 분포 곡선 또는 누적 (체 하단) 분포 곡선입니다.

가중치 분포의 종류	정의	용도
개수 가중치 분포	이미지 분석 등의 개수 방법을 사용하여 각 입자에 동일한 가중치를 부여한 분포	입자의 절대 수를 아는 것이 중요한 경우 또는 높은 해상도가 요구되는 경우에 유효
부피/질량 가중치 분포	레이저 회절법 등의 정적 광산란 기술을 사용하여 부피로 가중치가 부여된 분포	각 입자의 기여도는 그 부피에 비례하며, 상대 기여도는 입자 크기의 3제곱에 비례. 판매 관점에서도 유익
강도 가중치 분포	동적 광산란 기술을 사용하여 광 강도로 가중치가 부여된 분포	각 입자의 기여도는 산란하는 광의 강도에 의존하며, 레일리 근사법을 사용할 경우 매우 작은 입자의 상대 기여도는 입자 크기의 6제곱에 비례

기준의 차이와 데이터 변환

개수 기준과 부피 기준은 측정 방법에 따라 다르며, 다른 기준 간에 데이터를 비교할 경우에는 변환이 필요하며, 특히 레이저 회절법으로 인한 부피 기준 데이터를 개수 기준으로 변환하는 것은 권장되지 않습니다.

입자 크기 데이터를 특정 분포에서 다른 분포로 변환할 수 있지만, 이것은 입자의 형태 및 입자의 물리적 특성에 대한 가정을 요구합니다.

예를 들어, 이미지 분석법을 사용하여 측정하고, 부피 가중치를 적용한 입자 크기 분포가 레이저 회절법에 의해 측정된 입자 크기 분포와 완전히 일치할 가능성은 매우 낮다고 봐야 합니다.

다른 방법으로 측정한 동일한 샘플의 입자 크기 데이터를 비교할 때, 측정 및 보고하는 분포의 유형에 따라 입자 크기 결과가 전혀 다를 수 있음을 고려할 필요가 있습니다.

이는 5nm 및 50nm 직경을 가진 동일한 수의 입자로 구성된 하나의 샘플을 사용한 아래의 예에서 명확히 보여줍니다. 개수로 가중치가 부여된 분포에서는 두 종류의 입자에 동일한 가중치가 부여되고, 더 작은 5nm 입자의 존재가 강조됩니다.

한편, 광 강도로 가중치가 부여된 분포에서는 거친 50nm 입자가 백만 배의 신호를 갖습니다. 부피로 가중치가 부여된 분포에서는 두 가지의 중간 데이터를 얻을 수 있습니다.

동일한 샘플을 사용한 경우의, 개수, 부피 및 광 강도로 가중치가 부여된 입자 크기 분포의 예

입자 크기 데이터를 특정 분포에서 다른 분포로 변환할 수 있지만, 이것은 입자의 형태 및 입자의 물리적 특성에 대한 가정을 요구합니다.

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분포 통계

“세상에는 세 가지 거짓말이 있다. “거짓말”, “완전한 거짓말”, 그리고 “통계학”이다.” – Twain, Disraeli

입자 크기 분포 보고서에 사용되는 매개변수

입자 크기 분포 데이터의 해석을 단순화하기 위해, 다양한 통계 매개변수를 계산하고 보고서를 작성할 수 있습니다. 특정 샘플에 대해 가장 적합한 통계 매개변수를 선택하는 것은 해당 데이터의 용도 및 비교 대상에 따라 다릅니다.

예를 들어, 측정 대상 샘플에서 가장 많은 수의 입자 크기로 보고서를 작성하려는 경우, 다음 매개변수 중에서 선택할 수 있습니다.

지표명	설명	예시
평균 직경	모집단의 “평균” 입자 직경	–
모드 직경 (Mode)	가장 높은 빈도의 입자 직경	데이터 {1, 2, 2, 3, 4}의 경우, 모드는 2.
중간 직경 (Median)	분말을 입자 크기로 두 개로 나누었을 때, 큰 입자와 작은 입자가 각각 50%씩 되는 직경.	데이터 {1, 2, 3, 4, 5}의 경우, 중간값은 3. 데이터 {1, 2, 3, 4}의 경우 (2 + 3) / 2 = 2.5입니다.
페렛 직경 (Feret Diameter)	물체의 형태를 측정하는 지표로, 물체의 최장 직경을 나타냅니다. 특히 입자나 세포의 크기 평가에 유용합니다.	–
마틴 직경 (Martin Diameter)	물체의 형태를 평가하는 지표로, 특히 입자의 형태 불규칙성을 고려한 측정입니다.	–

많은 샘플에서 볼 수 있듯이, 입자 크기 분포의 형태가 좌우 비대칭일 경우, 아래 그림에 나타낸 것처럼 세 가지 값이 모두 동일하지 않을 것입니다.

평균 직경

분포 데이터의 수집 방법 및 분석 방법에 따라 다양한 평균의 정의가 존재합니다. 입자 측정에서 가장 일반적으로 사용되는 세 가지 정의는 다음과 같습니다.

평균의 종류	기호	설명
산술 평균	D[1, 0] / Xnl	정의: 입자 수 계산이 측정 대상인 경우 가장 중요 용도: 샘플 내 총 입자 수를 알고 있을 때 계산되며, 입자 수 계산에 국한됩니다.
표면적 모멘트 평균	D[3, 2] / Xsv	정의: 특정 표면적이 중요한 경우 관련됨 용도: 생체 이용률, 반응성, 용해성을 고려하여, 입자 크기 분포 내 미세 입자의 존재를 명확히 나타냅니다.
부피 모멘트 평균	D[4, 3] / Xvm	정의: 샘플 부피의 대부분을 구성하는 입자의 직경을 반영 용도: 입자 크기 분포 내 큰 입자의 존재를 명확히 나타내며, 많은 샘플에 관련됩니다.

표면적 모멘트 평균 및 부피 모멘트 평균의 예를 아래 입자 크기 분포에 나타냅니다. 이 샘플의 대부분을 구성하는 거친 입자의 직경을 측정하는 것이 목적이라면, D[4, 3]이 가장 적합합니다.

반면, 존재하는 미세 입자의 비율을 측정하는 것이 실제적으로 더 중요하다면, D[3, 2]를 사용하는 것이 적절합니다.

많은 양의 미세 입자가 존재하는 입자 크기 분포에서의 D[4, 3] 및 D[3, 2]

퍼센타일

레이저 회절법을 통한 측정처럼 부피로 가중치가 부여된 입자 크기 분포의 경우, 샘플에서 소정 비율을 차지하는 부피에서 최대 입자 직경에 기반하여 매개변수의 보고서를 생성하는 것이 유용할 때가 있습니다.

퍼센타일은 XaB로 정의되며, 다음의 의미를 가집니다.

X = 매개변수로, 일반적으로 직경을 나타냅니다.
Da = 분포의 가중치 (예: 개수 경우 n, 부피 경우 v, 강도 경우 i)
B = 이 입자 직경을 하회하는 샘플의 비율 (예: 50%, 소수로는 0.5로 표시될 수 있음)

예를 들어, Dv50은 샘플 부피의 50%가 하회하는 최대 입자 직경이며, 부피 단위의 중간 입자 직경으로도 불립니다.

아래의 빈도도 및 누적도에서 표시되듯이, Dv10, Dv50 및 Dv90이 가장 일반적으로 보고되어지는 퍼센타일 값입니다.

이 세 가지 매개변수를 모니터링함으로써, 주요 입자 크기에서 중요한 변화가 일어나고 있는지 여부나, 분포의 끝단에서 변화가 일어나고 있는지 여부를 조사할 수 있습니다.

이들이 발생하고 있으면, 아래 입자 크기 분포에 나타낸 것처럼 미세 입자 또는 과도한 직경의 입자/ 응집체의 존재 때문일 가능성이 있습니다.

많은 양의 미세 입자가 존재하는 입자 크기 분포에서의 Dv10, Dv50 및 Dv90

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입자 모양 및 외곽선 정의

입자는 복잡한 3차원 물체이므로, 입자 크기 측정과 마찬가지로 입자의 설명을 어느 정도 단순화하여 측정 및 데이터 분석을 수행할 수 있도록 해야 합니다.

입자 모양의 측정은 이미지 처리법을 사용한 측정이 가장 일반적입니다. 이 경우, 수집된 데이터는 입자 프로파일의 2차원 투영도가 됩니다. 입자 모양의 매개변수는 단순한 기하학 계산을 사용하여 이 2차원 투영도에서 구할 수 있습니다.

입자 모양

입자의 전체적인 모양은 비율과 같은 비교적 간단한 매개변수를 사용하여 특성 평가를 수행할 수 있습니다. 예를 들어 아래 입자의 이미지를 사용할 경우, 비율은 단순히 다음과 같이 정의할 수 있습니다.

비율 = 너비 / 길이

입자의 외곽선

입자의 외곽선은 응집된 입자의 검출에 더하여, 표면 거칠기 등의 특성에 대한 정보를 제공합니다. 입자 외곽선 매개변수를 계산하려면, 룻 버주 주변 길이로 불리는 개념을 사용합니다.

룻 버주 주변 길이를 구한 후에는, 그것에 기반하여 언밸롭먼트나 날카로움과 같은 매개변수를 정의할 수 있습니다. 이 매개변수들은 다음과 같이 계산됩니다.

언밸롭먼트 = 룻 버주 주변 길이 / 실제 주변 길이
Solidity (날카로움) = 실제 주변 길이를 둘러싼 면적 / 룻 버주 주변 길이를 둘러싼 면적

매우 매끄러운 윤곽의 입자는 룻 버주/고체성 특성의 값이 1에 가깝고, 한편 거친 윤곽의 입자나 응집된 1차 입자는 룻 버주/고체성 특성의 값이 그보다 낮습니다.

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입자 크기 분포에 대해 자세히 알고 싶으신 분은

이 기사는 본 블로그의 자료 다운로드 순위 상위에 드는 인기 화이트 페이퍼「입자 특성 평가의 기본 가이드」를 간단히 정리한 것입니다.

기본 가이드의 목차

입자 특성 평가의 기본 가이드를 다운로드하세요

레이저 회절 및 산란식 입자 크기 분포 장치 세미나 영상

저희 회사의 전문가의 음성 해설이 포함됩니다.
총 11회의 내용으로 각 영상은 수 분에서 길어도 15분 정도입니다.

입자 측정 세미나 내용

1. 입자 크기 분포의 정의
2. 측정 정확도와 측정기 사용의 차이점
3. 레이저 회절/산란법의 원리
4. 레이저 회절/산란식 장치의 구성 (마스터사이저3000)
5. 스프레이용 레이저 회절/산란식 장치
6. 프로세스용 입자 크기 분포 측정 장치
7. 레이저 회절/산란식 측정 조건 최적화
8. 레이저 회절/산란식 장치 교체 시 주의 사항
9. 레이저 회절/산란식에서 흔히 발생하는 “이상한 데이터”의 원인과 대처 방법
10. 레이저 회절/산란식의 특징 정리

세미나 영상은 여기를 클릭하세요

입자 크기 분포기의 소개

1, 레이저 회절 산란법 마스터사이저

마스터사이저는 1초에 10,000회의 고속 데이터 취득으로, 고정밀도 및 고재현성을 가능하게 하는 입자 크기 측정 장치입니다.

마스터사이저는, 측정 시 흔히 있는 고민을 해결해줍니다!

고민 1: 방법 (시험법)의 설정 및 최적화가 어렵다
고민 2: 다른 모델/제조사의 장치 간 차이에 고민한다
고민 3: 경험치의 차이가 측정 결과에 반영된다
고민 4: 측정 결과의 확실성을 가지고 싶다

마스터사이저의 세부 정보는 여기를 클릭하세요

2, 제타 전위 측정 장치 제타사이저

제타사이저 시리즈는 입자 크기 측정, 제타 전위 측정, 분자량 측정을 하나의 장비로 대응할 수 있는 나노 입자 및 고분자 용 분석 장치입니다.

제타사이저는, 제타 전위 측정을 하는 데 자주 발생하는 문제를 해결합니다!

문제 1: 염 농도가 높으면 정확하게 제타 전위를 측정할 수 없다
문제 2: 측정하려는 입자가 성능 한계에 가까운 입자 크기이다
문제 3: 얻은 결과가 신뢰할 수 있는 것인지 알 수 없다
문제 4: 분해성에 한계가 있다
문제 5: 샘플의 변화가 빠르고 측정이 따라가지 못한다
문제 6: 입자 농도를 알 수 없다

제타사이저의 세부 정보는 여기를 클릭하세요

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