DLS 30분 – Q&A

DLS 는 브라운 운동을 하는 입자의 무작위 운동을 측정하며, 입자 운동이 무작위적이지 않을 때는 이 기술이 적용되지 않습니다. 따라서 최대 크기 제한은 시료에 따라 달라지며, 일반적으로 입자 침전 시작이나 수량 변화로 정의됩니다.

모든 입자는 침전되고, 그 속도는 입자 크기와 입자 및 그 매질의 상대 밀도에 따라 달라집니다. 성공적인 DLS 측정을 위해서는 침전 속도가 확산 속도보다 훨씬 느려야 합니다. 왜냐하면 느린 확산 결과로 긴 측정 시간이 필요하기 때문입니다.

침전의 존재 여부는 동일한 시료의 반복 측정에서 계수율의 안정성을 확인하여 결정할 수 있습니다. 계수율이 연속적인 측정에서 감소하는 경우, 침전이 있음을 나타내며, 전문가 조언 시스템이 사용자에게 이를 강조할 것입니다.

대형 입자를 포함하는 샘플의 경우 고려해야 할 다른 요인은 측정 용적 내에 존재하는 입자의 수입니다. 측정 용적은 레이저 빔과 검출기 광학의 교차 지점입니다.

대형 입자가 생성하는 산란된 빛의 강도가 충분히 높으면 성공적인 측정을 수행할 수 있습니다. 그러나 측정 용적 내의 입자 수가 너무 적으면 산란 용적 내 입자의 순간 수가 심각하게 변동될 수 있습니다. 이 현상은 수량 변동으로 알려져 있으며, 브라운 운동으로 인한 변동을 마스크하는 큰 강도 변동을 초래합니다.

수량 변동의 존재는 상승된 기준선 또는 상관 곡선의 증가로 관찰되며, 아래에 예시가 나와있습니다. 브라운 운동과 같은 무작위 과정의 경우, 상관 곡선은 항상 감소해야 합니다.


변동이 클 때, 절편은 변할 수 있으며 오른쪽 상관 곡선에서 1보다 클 수 있습니다. 이는 결과를 신뢰할 수 없게 만들 수 있습니다. 이 경우, 큰 입자를 여과 또는 원심분리를 통해 제거하거나 자연적으로 침전될 때까지 시간을 두는 것이 좋습니다.

측정된 최대 크기는 10 마이크론(9 마이크론 피크 모드)이며, 이는 입자 밀도와 맞추기 위해 13% w/v 자당에서 준비된 폴리스티렌 라텍스 샘플이었습니다.

측정된 절편 값이 1보다 크다는 것은 일반적으로 샘플에 매우 큰 입자/응집체/먼지가 포함되어 있어 측정에 간섭을 일으키고 있다는 것을 의미합니다. 우리는 이를 수량 변동이라고 부릅니다(위 질문을 참조하세요).

샘플이 이러한 유형의 상관 함수를 보일 때는 DLS에 적합하지 않으며, 측정을 반복하기 전에 큰 물질을 제거해야 합니다.

푸른색 안료는 적색 레이저와 함께 사용하기 어려운 점이 있습니다. 하지만, NIBS 장비(즉, 후방산란 173° 검출 각도)를 사용하면 샘플이 레이저를 강하게 흡수할 경우 측정 위치가 자동으로 큐벳 벽으로 이동합니다. 따라서 특별한 주의사항은 없습니다. 그냥 샘플을 측정해보고 상관 함수의 절편이 얼마나 좋은지 확인하십시오. 측정된 절편이 0.1 미만인 경우, 샘플을 희석하여 다시 측정하고, 얻어진 크기가 샘플 농도와 독립적임을 확인하십시오 [ISO22412 (2017)].

다음 링크는 Nano S NIBS 장비를 사용하여 농축된 푸른색 안료에서 실시된 측정값을 자세히 설명하는 응용 노트입니다.

동적 빛 산란을 사용한 안료 분쇄 공정 모니터링

DLS의 하한 크기 제한은 장비의 광학 배치, 레이저 파장/출력, 검출기 민감도, 샘플 농도 및 초과 산란 수준과 같은 여러 요인에 따라 달라집니다. 마지막으로 초과 산란은 사용된 분산제와 분산제 내 입자 또는 분자의 산란 차이로 정의됩니다. 초과 산란의 수준이 높을수록 측정이 용이합니다.

Zetasizer에서 측정된 최하점 크기는 0.6nm(피크 모드)이며, 여기에는 측정을 설명하는 기술 노트가 있습니다.

Zetasizer Nano S와 ZS 사양 DLS 최소 크기 제한

대부분의 크기 분석 기술은 등가 구형 직경을 사용합니다. 왜냐하면 구의 크기는 단일 숫자로 설명될 수 있기 때문입니다(즉, 직경이나 반경). 모든 입자 크기 분석 기술은 입자의 어떤 속성을 측정하여 이 측정된 매개변수에 기반한 등가 구형 직경으로 결과를 보고합니다. 따라서 서로 다른 측정 기술이 동일한 샘플에 대해 종종 다른 크기를 제공합니다.

비구형 입자의 경우, DLS는 측정된 입자와 같은 평균 평행 확산 계수를 가진 구의 직경(또는 반경)을 제공합니다.

침전의 존재 여부를 가장 쉽게 탐지하는 방법은 여러 번 반복 측정(예: 3 또는 5회)을 수행하고, 각 측정의 평균 계수율을 확인하는 것입니다. 침전이 있는 경우, 평균 계수율은 샘플이 측정될 때마다 감소할 것입니다. 침전 입자가 포함된 샘플에 대한 측정 결과 예시가 다음에 나와 있습니다………..

반복 측정 간에 평균 계수율이 감소하면, 샘플이 측정될 때마다 바뀌고 있다는 것을 나타냅니다. 반복 측정에서 얻은 상관 함수는 서로 완벽하게 겹쳐져야 합니다…….. 이러한 경우처럼

그러나 침전이 존재하는 경우(또는 시간이 지남에 따라 샘플이 변하는 경우), 반복 측정의 상관 함수는 서로 겹치지 않을 것입니다. 다음 예시처럼………..

또한 상관 함수의 기준선이 상승된 것(즉, 평탄하지 않음)도 주목하십시오. 이것은 DLS 측정 동안 산란 용적 내 입자 수의 변동으로 정의되는 수량 변동의 증거입니다. 이는 위에서 더 자세히 논의되었습니다.