나노물질의 등전점 – 질문과 답변
나노물질의 등전점 (IEP)
최근 Ana Morfesis가 발표한 “나노물질의 제타 전위 및 등전점 특성화”라는 제목의 웨비나가 너무 큰 호응을 얻어, 이벤트 중에 제기된 수많은 질문에 모두 답할 수 없었습니다.
참여해 주셔서 감사합니다!
관심이 많았기 때문에, 관심 있는 모든 분들을 위해 다음과 같은 질문과 답변 목록을 제공했습니다. 좌측에 표시된 것처럼 일반적인 금속 산화물 IEP의 표도 제공했습니다.
라이브 이벤트에 참석하지 못한 분들은 세션이 녹화되어 재생 가능합니다.
나노입자의 zeta 전위 값으로부터 표면 전하 밀도(단위 면적당 표면 전하)를 추정할 수 있을까요?
원칙적으로는 가능한데, 약간 우회적인 방법입니다. 고급 단백질 유틸리티/계산기를 활성화하고 “Protein Charge & F(κ a)” 탭을 확인해 보세요. 계산기를 사용하려면 전기영동 이동도, 수력학적 반경 Rh, 이온 강도, 용액 점도 및 온도를 입력해야 합니다. 계산기는 측정된 전기영동 이동도에 해당하는 “Calculated Z” 전하 수를 예측합니다. 표면 전하 밀도는 다음과 같이 계산됩니다:
표면 전하 밀도 = “Calculated Z” / { 4 π Rh^2 }
완충액(예, 인산염 완충액)에 희석된 샘플을 측정할 때 적용되는 전압을 결정하는 가장 좋은 방법은 무엇입니까?
저장된 제타 기록의 적용된 전압은 기록 보기로 추가하여 찾을 수 있습니다. 이 블로그(사용자 지정 매개변수를 표시하는 방법, FAQ 작업 공간 편집)에서 작업 공간을 편집하여 “측정된 전압”을 기록 보기로 추가하거나 단순히 작업 공간에 “전압 및 전류(M)” 플롯을 추가하여 사용 가능한 보고서로 만듭니다. 적용할 전압을 결정하기 위해 시스템이 자동 모드를 사용하게 하는 것이 가장 쉽습니다. 대안으로 민감한 샘플의 경우 수동으로 전압을 선택하여 좋은 위상 플롯을 얻을 수 있도록 해야 합니다. 지침으로 이 고농도 이온 샘플 게시물이 유용할 수 있습니다.
물을 용매로 사용할 수 없는 제약 산업의 API로 구성된 입자에 대해 어떤 셀을 추천하십니까? 기본 목적은 제타 전위 측정과 200nm 미만의 입자 크기 측정입니다.
시료가 비수성 분산액에서 측정되어야 하는 경우 제타 전위에는 dip cell ZEN1002과 glass cuvette PCS8501와 함께 사용하는 것이 가장 좋습니다. 크기만 측정할 경우 용매에 따라 내용매 저용량 큐벳 ZEN0040이 적합할 수 있습니다. 추가 세부 사항이 포함된 비수성 입자 현탁액에 대한 기술 노트가 게시되어 있습니다.
콜로이드가 안정한 제타 전위 한도는 입자 크기에 의존해야 하나요?
제타 전위는 크기에 의존하지 않아야 합니다. 따라서 일반적으로 적용되는 “thumb rule”인 약 30mV는 수 ~nm 크기의 매우 작은 나노입자에서 수 마이크론에 적합합니다.
IEP와 PZC의 차이점은 무엇인가요?
이것은 매우 까다로운 질문입니다. 대부분의 목적에서 무전하점(PZC)은 등전점(IEP)와 동등합니다. 일부 출판물에서는 PZC가 모든 전하로 구성되어 있고, IEP는 표면 전하만 포함한다고 합니다. 그러나 IEP는 일반적으로 적정과 전기영동 이동도를 통해 측정되며, 주변 완충제 매체의 (근처) 이온과의 상호 작용을 포함합니다. IEP는 적정 대 pH를 사용하여 전기영동 광산란으로 측정할 수 있습니다.
비수성 분산체인 HFA 추진제에서 제타 전위를 측정할 수 있나요? 있다면 어떻게 측정하나요?
네, 비수성 분산체의 전기영동 이동도를 측정할 수 있습니다. 제타 전위의 유용성 자체는 의문일 수 있지만, 이론은 실제로 수성 매체에서만 정의됩니다. 그러나 적용된 필드로 인해 전반적인 이동은 유기 매체에서 입자의 전체 전하에 대한 정보를 여전히 제공할 수 있습니다. 물 외에 준비된 샘플을 위해 두 가지 특별한 큐벳이 사용됩니다. dip cell ZEN1002은 유리 큐벳에 사용되고, 고농도 제타 셀은 ZEN1010 입니다. 또한 이 기술 노트를 확인해 보세요. 비수성 입자 현탁액에 대한 기술 노트.
제타 전위가 불안정하다고 예측되는 시스템을 입체 안정화가 안정화할 수 있나요?
네. 입체 안정화만으로도 안정된 콜로이드 분산의 원인이 될 수 있습니다. 전하 안정화는 종종 수성 샘플에서 발견되며, 많은 제형은 정전기적 및 입체적 안정화의 조합을 통해 안정성을 확보합니다. 비교적 낮은 제타 전위를 가진 시스템도 입체 안정화(배제 볼륨 상호 작용으로 알려진)가 존재하는 경우 여전히 안정적일 수 있습니다.
또한 이 기술 노트에서 안정성 및 제타 전위 개념을 확인해 보세요.
일회용 큐벳 전극에 관한 질문이 있습니다. ZP 측정을 시도해봤는데(20mM NaCl 용액에 용해된 실리카) 잠시 후 전극이 부식되어 왜 그렇죠? 방지할 수 있나요?
전극이 부식되는 것은 전기 화학적 산화환원 반응 때문입니다. 부식 과정은 적용된 전압, 적용된 시간 및 전도도에 따라 달라집니다. 완충액에서 염이 적다면 전극의 산화가 줄어들겠지만 완전히 방지할 수는 없습니다. 샘플과 데이터 품질이 허용하는 경우, 적용 전압을 낮출 수 있습니다. 이러한 영향을 줄이려면 자동 모드에서 최대 하위 실행 수를 20-40으로 설정하는 것이 좋습니다. 일반적으로 ~30번째 하위 실행까지 위상 플롯이 반복되지 않았다면, 더 많은 데이터를 수집하는 것은 큰 의미가 없을 수 있습니다. 관심 있는 경우 확산 장벽 방법 또한 흥미로울 수 있으며, 폴리머 코팅 실리카 입자에 대한 응용 노트, 크기 및 제타를 참조하세요.
당신의 장비를 사용하여 양이온성 폴리머 용액의 등전점을 측정할 수 있습니까?
Zetasizer는 수중 폴리머 용액의 제타 전위를 얻는 데 사용할 수 있습니다. 등전점 측정은 서로 다른 조건(pH)에서 여러 샘플을 준비해야 합니다. 샘플 준비는 최대 세 가지 시약 병을 처리할 수 있는 자동 적정기 MPT2 액세서리를 통해 자동화할 수 있습니다. 자동 등전점 측정에 대한 응용 노트를 참조하세요.
제타 전위 측정 중 플록화가 발생하면 결과에 영향을 미칠까요?
샘플이 이미 플록화되어 있는 경우, 제타 전위를 측정하는 데 특정 해가 없습니다. 양질의 위상 플롯이 있는 한, 시스템은 최대 100마이크론 입자의 제타 전위를 결정할 수 있습니다. 플록화가 적용 전압의 결과로 또는 그 동안 발생한다면, 샘플 디그레이션을 초래할 수 있는 전기 화학 상호작용이 있을 수 있음을 암시합니다. 샘플이 전압 없이(즉, 몇 분 동안 큐벳에 그냥 앉아 있는 경우) 여전히 플록화되는지 또는 낮은 적용 전압이 플록화를 초래하지 않는지 연구하는 것이 좋을 수 있습니다.
또한 제타 전위에 대한 최대 크기 100 마이크론 기술 노트를 참조하세요.
Malvern Nano 시리즈에서 표면 제타 전위와 제타 전위는 어떻게 다릅니까?
제타 전위는 미끄러짐 평면에서 입자의 실효 전위입니다. 표면 제타 전위는 전하 표면에서 거리에 대한 프로브 입자의 측정으로 얻은 평평한 표면의 외삽된 제타 전위입니다.
측정 기법의 세부 사항은 표면 제타에 대한 적용 노트와 실리카 예제 적용에서 설명되어 있습니다. Malvern 유튜브 채널에서 표면 제타 교육 비디오를 시청하세요.
액체에 녹일 수 없는 고체 분말의 zeta 전위를 어떻게 측정할 수 있습니까? 고체 상태에서 측정해야 합니다.
제타 전위는 확산 입자의 미끄러짐 평면에서의 전기적 전위를 설명하는 시스템 매개변수입니다. 공기 또는 고체 상태에서 제타 전위를 측정할 수 없습니다. 예를 들어 분말이 물에 분산될 수 있는 경우, 그 액체에서 분산된 입자의 제타 전위를 측정할 수 있습니다. 입자 크기가 100마이크론 미만이고 침강이 위상 플롯 데이터를 수집할 수 있을 만큼 충분히 느리면 가능합니다.
최대 크기 100 마이크론에 대한 기술 노트를 참조하세요.
콜로이드 불안정성 영역이 +/- 30 mV인 이유는 무엇입니까? 30 mV가 상온에서의 열에너지와 가까운가요?
정말 좋은 질문입니다. 30mV라는 thumb rule은 실험 경험에서 비롯되었습니다. 이 전압에서는 입자 간의 정전기적 반발력이 무작위 열적 브라운 운동보다 더 강력하여 입자들이 우연히 서로 “충돌하는 것을” 방지합니다.
일회용 셀에서 서스펜션의 제타 측정값이 변동할 때 이를 안정화하는 방법은 무엇입니까? 또한 일회용 셀에서 제타 전위 측정을 위해 어떤 농도를 사용하는 것이 일반적인 아이디어인가요?
“전문가 조언” 탭에서 실시간 측정 중에, 관련 반복 실행을 강조할 때 일부 조언이 제공됩니다. 만약 일관성 있는 추세가 한 방향으로 계속된다면, 이는 온도 효과일 수 있습니다. 측정을 시작하기 전에 샘플이 평형 상태에 도달할 시간을 더 주거나 반복 실행 사이에 대기 시간을 포함하는 것이 현명할 수 있습니다. Joule 가열이 드리프트를 일으키는 경우 그렇습니다.
제타 측정을 위한 카운트 비율은 양질의 위상 플롯을 얻을 만큼 충분해야 합니다. 제타 품질 보고서는 카운트가 너무 낮을 경우 이를 플래그로 표시합니다. 이는 샘플의 농도를 증가시켜 극복할 수 있습니다. (여기서 예외는 흡수 샘플이며, 여기서 농도를 줄이면 큐벳을 통해 빛이 감지기 반대편으로 지나가야 하기 때문에 자주 향상될 수 있습니다.) Zetasizer는 충분한 비산광이 전송되면 샘플 농도의 넓은 범위를 처리할 수 있어야 합니다. 모호한 규칙으로: 샘플을 통해 신문을 읽을 수 있다면 측정에 적합할 것입니다(우연히 이 것은 크기 측정을 위한 전통적인 90도 산란 광학에도 적용됩니다).
소금의 영향에 대해 다시 얘기해 주시겠습니까? 추가 소금으로 인해 PZC가 변경될지 예측할 수 있습니까? 저는 철 산화물 입자를 DI와 추가된 NaCl로 측정하고 있습니다. 훌륭한 발표 감사합니다!
특이 이온 흡착이라 불리는 효과가 있을 때만 등전점이 변합니다. 따라서 나트륨 Na+ 또는 염화물 Cl- 이온이 철산화물 입자의 표면에 구체적으로 결합하면 변화가 발생할 수 있습니다. 우리의 지식으로는 이것을 완전히 예측할 방법이 없으며, 실험적으로 결정해야 합니다. (또한 연구가 이미 출판되었는지 확인해 보세요. 그러나 종종 입자가 다르게 생산되고 안정화된다는 점은 IEP를 변경할 수 있습니다.) 다음은 알루미나 샘플에서의 이온 흡착의 특이 및 비특이 효과를 요약한 그래프입니다, 비특이는 겹침으로, 특이 이온이 흡착될 경우 등전점의 이동이 관찰됩니다.
pH 8에 있는 샘플에서 pH 4-12로 측정하는 pH 적정을 수행할 때, 산과 염기의 이온 추가를 어떻게 처리하나요?
적정을 수행하는 많은 방법이 있으며, 이는 서로 다른 결과를 초래할 것입니다. 제타 전위는 시스템에 의존하는 양이기 때문입니다. 다른 말로 하면, 샘플 pH7이라고만 설명할 수 있으며, 대신 주변 완충액과 전도도, 이온 강도, 이온 종류, pH, 첨가제의 구성요소에 대한 완전한 설명이 필요합니다.
간단한 적정을 수행하려면, 샘플에 적합하다면 HCl과 NaOH를 사용할 수 있습니다. 샘플에 원하는 첨가물이 있는 경우(예, 100mM 설탕) 끝점(예, 사용되는 산과 염기)에서도 이 성분을 포함해야 합니다. 전도도의 변화는 실험의 일부분이며, 그 때문에 전도도가 기록됩니다. 정전기적 안정화가 관련된 경우, 등전점과 불안정한 영역, 안정한 영역을 표시하는 전형적인 적정 플롯이 아래에 나타나 있습니다(이는 커피 첨가물용입니다).
짧고 긴 티올 말단을 가진 두 리간드로 코팅된 금 나노 입자에 대해 제타 전위는 어떻게 예상됩니까? (두 실험에서 각각의 리간드는 서로 다릅니다)
전체적인 전하는 샘플의 모든 구성 요소의 결과가 될 것입니다. 순수한 금은 아마도 강하게 음전하를 가질 것입니다, 티올을 추가하면 그 음전하가 증가할 수 있으며, 카르복실 사슬은 미끄러짐 평면을 더 외부로 이동시켜 제타 전위의 강도/크기를 감소시킬 수 있습니다. 콜로이드 금에 대한 적용 노트를 참조하세요.
수용액에서 입자의 정확한 제타 전위 값을 얻기 위해 전해질 지원을 사용해야 한다는 것을 알고 있지만, 일부 나노 입자에 관한 논문에서는 그것이 필요하지 않다고 하며 탈이온화된 물만 사용합니다. 그것이 맞습니까?
엄밀히 말하면 수중 완충액에서 최소 이온 강도가 필요하지는 않지만, 많은 샘플 시스템(특히 단백질 및 생체 분자와 관련이 있는 경우)에서는 종종 특정량의 반대 이온이 안정한 샘플에 이로운 것으로 보이며, 필요한 것으로 나타납니다. 제타 전위는 탈이온화된 물에서도 측정할 수 있습니다. 그러나 이 수가 실용적이지는 않을 수 있습니다. “실제” 샘플에는 종종 이온 성분이 포함되어 있기 때문입니다. (많은 나노입자 시스템이 계면활성제로 안정화되며 염이 없으면 이는 제거될 수 있습니다. standards로부터 좋은 데이터를 얻는 방법에 관한 관련 blog를 참조하십시오.)
수용액에서의 입자의 정확한 제타 전위 값을 얻기 위해, 증류수, 탈이온수 또는 Milli-Q 중 어떤 물을 사용하는 것이 더 좋습니까?
물의 종류는 먼지가 없는 한 중요하지 않습니다. 더 중요한 것은 데이터를 해석하는 방법이며, 샘플을 비교할 때 동일한 희석을 수행하면 데이터를 기반으로 한 의미 있는 결론을 도출할 수 있습니다.
수용액에서 헤마타이트의 제타 전위 값을 얻으려고 했는데, 항상 pH 3 주변에서 IEP를 찾았어요. 왜 그런가요? 이건 pH 7, 8 주변에 있어야 할 것 같네요. 왜냐하면 염기성 물질이거든요.
이 출판물 “남호주 미들백 산맥 지역의 6개의 헤마타이트 광석의 표면 특성”을 확인해 보세요. Mining Engineering and Mineral Processing 2012, 1(2): 73-83에 이 현상도 보고되었습니다.
여기서 발표한 선크림의 입자 크기는 어떻게 테스트하셨습니까?
선크림의 입자는레이저 회절 또는 동적 광산란에 적합할 수 있습니다. 두 방법 모두 약간의 희석이 필요합니다. 슬라이드에 보고된 ZnO 및 TiO2(pH7)의 입자 크기 성장은 동적 광산란을 사용하여 얻었습니다.
제가 허브살균제 제제 작업을 하고 있습니다. 30% 현탁입니다. 그러나 안정성을 위해 pH3에 있어야 합니다. pH를 5-6으로 이동하여 여전히 안정성을 유지하려면 어떻게 해야 하나요?
APMA/PEG와 같은 수정자 조합을 추가할 수 있을 것입니다. 다른 유사한 문제에 대해 이 응용 노트가 영감을 줄 수 있습니다. “세라믹 가공에서의 제타 전위의 중요성 – 알루미나“.
전극이 어두운 색으로 변할 경우 셀을 계속 사용할 수 있나요? 전극이 한 번만 사용해도 왜 어두워지나요?
전극은 얇은 금 층을 가진 구리로 만들어졌습니다. 이 전극 물질은 전기 화학적 반응에 의해 산화될 수 있습니다. 전극은 아마 여전히 사용 가능할 것이며, 예를 들어 제타 전위 전이 표준 DTS1235 (Malvern 제타 전이 표준에 대한 자료 안전 데이터 시트는 저장 및 구성 정보가 포함된 DTS1235 MSDS를 참조하세요.)를 측정하여 확인하는 것이 좋습니다. 샘플의 낮은 전도도, 하위 실행의 감소, 낮은 적용 전압에서 검은색으로 변이 더 느리게 일어납니다.
같은 셀을 사용하여 제타 전위와 분자량을 측정할 수 있나요?
일회용 제타 큐벳 DTS1070은 제타 전위 및 크기 측정에 사용할 수 있습니다. 그러나 셀은 정적 산란 측정에 설계되지 않았으며,이 경우 고품질(일반적으로 석영 큐벳)이 필요하여 약간의 제조 공차로 인한 인공물이 없습니다. 경우에 따라 플라스틱 큐벳에서의 희미한 빛이 전체 세기값에 기여할 수 있습니다. 이는 동적 산란에서는 세기 변동만 분석하고, 정적 산란 방법에서는 전체 세기를 측정하기 때문에 중요하지 않습니다. 그러나 정적 산란 방법에서는 다른 한 큐벳에서의 조금의 차이로 이러한 희미해짐이 총량에 간섭할 수 있으며, 동일한 큐벳을 재위치할 때도 이것이 문제가 될 수 있습니다. 농도 시리즈를 측정하고 비교하여 더 큰 유리 큐벳 및 제타 전위 큐벳의 산란을 테스트해보세요. 소프트웨어에서 분자량 측정을 위해 사용할 수 있는 위치를 선택할 수 있는 해결방법이 필요하지만, DTS1070 큐벳이 소프트웨어의 분자량 측정에 제공되지 않기 때문에 측정을 강제로 하려면 소프트웨어의 측정 위치를 5.5mm로 설정해야 합니다.
제타 전위 분석 전에 샘플을 초음파 처리하는 것이 좋습니까? 용액에서 집합체를 이루는 입자에 대해 얼마나 효과적입니까? 특히 저는 정상적인 전분 입자와 나노 입자로 작업하고 있습니다.
초음파 처리는 큰 응집체를 분쇄하고 입자들이 분산을 벗어날 수 있을 때까지 측정할 수 있게 도울 수 있습니다. 초음파 후 시간이 지나도 샘플이 안정된 상태로 유지되며, 입자가 다시 응집되지 않는지 확인하는 것이 좋습니다. 또 다른 팁은 분산제를 밀도에 맞추는 것입니다, 예를 들어 설탕을 추가하는 것입니다. 우리는 100마이크론 직경의 입자에 대한 제타 전위를 결정할 수 있었습니다.
고농도 셀은 최대 10w% 샘플 내의 현탁을 처리할 수 있다고 했습니다. 일회용 모세관 셀은 어떤 농도를 관리할 수 있나요? pH를 변경 시킬 때, 모든 현탁액에는 등전점이 있습니까? IEP가 없는 출판물을 보았는데, 이것이 조금 혼란스럽네요.
최대 농도는 샘플에 따라 다르며, 샘플이 어느 정도 투명할 때까지는 여전히 측정 가능합니다. 실제로, 많은 샘플에서 이는 퍼센트 이상의 영역일 것입니다. 모든 샘플이 등전점을 가질 필요는 없습니다. 이온적이지 않으며 입체 안정화만으로 안정화된 샘이 있을 수 있으며, 이는 넓은 pH 범위에서 비전하 상태로 유지될 수 있습니다.
다음에 분산된 나노 물질의 전하를 측정할 때는 위에 나와 있는 팁과 힌트가 도움이 되길 바랍니다.
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