레이저 회절·산란식 입도 분포기의 흔한 “이상한 데이터”의 원인과 대처법

여러분, 안녕하세요!
이번에는 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 기기에서 자주 발생하는 “이상한 데이터“의 원인과 그 대처법에 대해 이야기하겠습니다.

참고 기사

케이스 1: 측정 상한에 붙은 이상 피크

측정 상한에 붙은 이상 피크가 발생하는 경우, 다음의 원인과 대책을 고려할 수 있습니다.

광축 편차

기기의 광축이 편차가 생김으로 인해, 투과광이 원래의 검출기가 아닌 다른 검출기로 들어가 버리는 것이 원인입니다. 대책으로는 광축의 재조정이 필요합니다.

유기 용매의 온도 불균일에 의한 “모호함”

특히 유기 용매의 경우, 온도 불균일이 원인이 되어 빛이 산란하여 이상 피크가 발생합니다. 대책으로는 측정 전 분산제를 사용하여 수 시간 전에 측정실의 온도에 맞추는 것이 중요합니다.

케이스 2: 100 μm 이상의 이상 피크

100 μm 이상의 이상 피크가 발생하는 경우, 다음의 원인과 대책을 고려할 수 있습니다.

거품의 혼입

교반 속도나 계면활성제의 종류 및 농도를 변경하여 거품의 혼입을 억제할 수 있습니다.

응집물

큰 입자의 응집으로 인해 이상 피크가 발생할 수 있습니다. 초음파 분산의 강도나 시간을 늘리거나, 전처리에서 초음파를 적용하여 응집물의 영향을 줄일 수 있습니다.

케이스 3: 서브 μｍ ~ 수십 μｍ의 피크가 두 봉우리, 세 봉우리가 되는 경우

서브 μｍ ~ 수십 μｍ의 피크가 두 봉우리, 세 봉우리가 되는 경우, 다음의 원인을 고려할 수 있습니다.

미산란의 이론값의 울퉁불퉁함

분포 폭이 넓어지면, 피크가 울퉁불퉁해질 수 있습니다. 대책으로는 연산 조건의 변경이나, 영상식 입도 분포 측정 기기로 확인하는 것이 중요합니다.

샘플 자체가 여러 피크를 갖고 있음

샘플 자체가 여러 입자 크기를 포함하고 있는 경우에도, 여러 피크가 나타날 수 있습니다.

케이스 4: 1 μm 이상의 샘플 측정 시 서브 μm에 큰 피크

1 μm 이상의 샘플을 측정할 때, 서브 μm에 큰 피크가 나타나는 경우, 다음의 원인을 고려할 수 있습니다.

메인 샘플로부터 후방 검출기로 들어오는 “잡광”

후방으로 빛이 들어가면서 작은 입자와 기기가 착각하게 되는 것이 원인입니다.

원리적 한계

나노 입자로부터의 산란광은 약하고, 1μm 이상의 입자로부터의 산란광은 강하기 때문에, 나노 입자의 유무를 판별하는 것은 어렵습니다. 대책으로는 굴절률의 허수광(흡수율)을 증가시켜 연산하는 것으로 대처할 수 있는 경우가 있습니다.

케이스 5: 입자 크기가 측정 중에 점점 커지고, 산란광이 약해지는 경우(투과율이 증가하는 경우)

입자 크기가 측정 중에 커지고, 산란광이 약해지는 경우, 다음의 원인을 고려할 수 있습니다.

샘플의 용해

샘플 중의 작은 입자가 먼저 용해되어, 입자 크기 분포가 큰 방향으로 이동해 버리는 것이 원인입니다. 대책으로는 용해되지 않는 분산제를 사용하는 것이 효과적입니다.

응집의 진행

교반이나 순환 중에 입자가 응집해 버리는 것이 원인입니다. 대책으로는 분산제를 변경하거나, 고농도 대응 셀을 사용하여 원액 상태로 측정하는 것을 생각할 수 있습니다.

이상, 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 기기에 흔히 발생하는 “이상한 데이터”의 원인과 대처법에 대해 설명하였습니다. 기기를 사용할 때는 이러한 원인과 대책을 염두에 두고 정확한 측정 결과를 얻는 것이 중요합니다.

문제가 발생 시 주저하지 마시고 문의해 주세요.

측정 시 자주 발생하는 고민을 해결! 마스터사이저 3000+

고민 1: 메소드(시험법) 설정 및 최적화가 어려움
고민 2: 다른 모델·제조사의 기기간 차이로 고민 
고민 3: 경험치 차이가 측정 결과에 반영됨
고민 4: 측정 결과에 신뢰를 갖고 싶음

여기에서 상세히 설명하고 있습니다.