FP 정량 결과의 오차 원인은 무엇입니까?

1. 형광 X선 분석과 검량선

형광 X선 분석법은 시료 전처리가 용이하고, 안정성이 크며, 적용 농도 범위가 넓어 다양한 산업에서 사용되고 있습니다. 그러나 정량 분석을 진행할 때 시료 내부에 존재하는 원소 간의 2차 유도나 흡수 등의 영향이 발생하기 때문에, 동일한 매트릭스의 표준 물질을 이용한 검량선이 필요합니다. 이를 위해 각 매트릭스에 맞는 표준 시료를 준비해야 하며, 시판되지 않은 경우 표준 시료를 얻기 위해 직접 제작하는 등 많은 노력이 필요합니다.

2. FP법

FP법은 펀더멘탈 파라미터 메소드(Fundamental Parameter Method)의 약어로, 물리적 상수를 바탕으로 구성 성분이 알려진 시료에서 발생하는 이론적 X선 강도를 계산하는 방법을 말합니다.

3. FP법 정량과 오차

FP법을 사용하면 매트릭스마다 필요한 형광 X선용 표준 물질과 검량선이 없어도 원소 정량 분석이 가능합니다. 또한 자동 정성 분석과 결합함으로써 자동 정성·자동 정량 분석이 가능하여 형광 X선의 활용 범위가 획기적으로 향상됩니다.

하지만, 보다 정량 정확도를 향상시키기 위해서는 몇 가지 주의점이 있습니다. 형광 X선 분석에서는 시료가 완전한 균일 상태라고 가정하여 FP 계산을 진행하고 있으나, 시료 전처리에 의해 입자 크기·광물 효과 등의 영향을 받는 측정 시료의 경우, 동일한 효과가 발생하는 표준 시료를 추가하거나, 유리 비드법 등의 전처리가 보다 높은 정확도의 결과를 제공합니다. 또한, 전체를 100중량%로 계산하기 때문에, 형광 X선에서는 정량 정확도가 낮은 탄소나 산소 등의 가벼운 원소에 관한 적절한 정보가 필요합니다. 일반적으로 이러한 가벼운 원소는 “밸런스”(잉여) 성분으로 조성식을 입력하거나, 산란선을 활용해 가벼운 원소에 의한 영향을 보정 계산합니다. 가벼운 원소 중의 무거운 원소를 측정할 때는 X선의 탈출 깊이가 깊어지므로, 시료의 중량이나 면적, 밀도의 입력이 필요합니다. 또한, 액체나 느슨한 분말법의 경우에는 사용되는 유기 필름의 재질이나 두께에 따른 보정도 필요합니다.

4. 참고 예시: FP 정량 결과의 오차 원인은?

A 씨, B 씨, C 씨가 동일한 액체 시료를 형광 X선 분석 장치에서 FP 정량을 수행했습니다. FP 정량 계산 후, 정량 결과를 비교해 본 결과, A 씨는 규소, 바륨 모두 표준값에 가까운 값이었습니다. B 씨는 바륨이 표준값의 두 배 이상, C 씨는 규소가 표준값의 두 배 이상의 정량 결과를 가졌습니다.

왜 이러한 정량값의 차이가 발생했을까요?

액체 시료의 FP 정량 결과

힌트: A 씨는 올바른 보정 파라미터를 입력했습니다. 나머지 두 사람은 시료 파라미터 입력 오류입니다.

5. JASIS 2024 신기술 설명회

이상 FP 정량의 오차에 대해 설명드렸습니다만, 본 참고 예에서 언급한 오차의 원인 및 그 오차를 없애기 위한 해결 방법에 대해, 다가오는 JASIS의 신기술 설명회에서 자세히 설명드릴 예정입니다. 꼭 참석해주세요.

2024년 9월 6일 11시 ~ 11시 30분 TKP(구 APA) 회장 No.2호실

“그 정량값! 정말 맞습니까? 의외로 모르는 형광 X선 정량값의 오차 원인과 그 해결 방법”