O que é DLS Espalhamento de Luz Dinâmico?

Espalhamento de Luz Dinâmico ao medir tamanhos, costumamos ouvir termos como DLS 90 graus, NIBS 173 graus e DLS de retroespalhamento.

O equipamento Zetasizer Lab(NANO S90) é um DLS de 90 graus e o Zetasizer Pro(NANO ZS) é configurado com um sistema óptico de retroespalhamento não invasivo (NIBS) de 173 graus.

“Os dois sistemas podem fornecer os mesmos resultados?”

A resposta a esta pergunta é que às vezes os resultados são consistentes e às vezes não.

Em outras palavras, a resposta depende da amostra testada e da distribuição observada. Em princípio, a distribuição de intensidade pode variar, mas a distribuição de volume ou massa deve ser igual (pode haver condições específicas não aplicáveis devido ao espalhamento de Mie).

Este pode ser um conceito complicado de entender, então vou tentar explicar da melhor forma possível.

Primeiro, além do maior ângulo de espalhamento, o sistema de retroespalhamento não invasivo (NIBS: Non-Invasive Back Scatter) possui uma faixa de concentração muito maior do que o sistema de 90 graus, o que significa que o sistema de retroespalhamento não invasivo (NIBS) pode medir amostras mais concentradas e gerar resultados compatíveis com os resultados do sistema de 90 graus.

O DLS Espalhamento de Luz Dinâmico é inerentemente uma técnica de baixa resolução, portanto, sua capacidade de separar partículas de diferentes tamanhos em uma mistura é limitada. A capacidade de distinguir diferentes modos de tamanho em uma amostra depende de vários fatores, incluindo o tamanho relativo das diferentes populações presentes na amostra, a intensidade relativa do espalhamento das diferentes populações presentes, a polidispersidade das distribuições de tamanho individuais, a qualidade da preparação da amostra e a qualidade dos dados.

As medições foram realizadas com a mistura de materiais padrão de látex diluído a 90° e 173°, usando equipamentos capazes de DLS90 e NIBS.

Experimento

Todos os padrões de látex usados nas medições foram adquiridos da Duke Scientific em Palo Alto, Califórnia, e são rastreáveis ao NIST em Gaithersburg, Maryland. Estes são padrões de 60nm e 220nm, respectivamente. Todos os padrões são fornecidos em uma concentração de 1% p/p.

Resultados

O padrão de látex de 60nm da Duke Scientific foi preparado tomando 100μl da amostra e ampliando-a para 40ml com NaCl 10mM para fornecer uma concentração estoque de 0,0025% p/p. A concentração do látex estoque de 220nm era de 0,00025% p/p (10μml da amostra foram ampliados para 40ml com NaCl 10mM). Estas duas suspensões estoque foram misturadas em proporções variadas, conforme mostrado na Tabela 1, e medidas a 173° e 90°.

As distribuições de tamanho em intensidade e volume obtidas para as misturas de proporções volumétricas variadas nos dois ângulos de detecção de 90° (curva vermelha) e 173° (curva azul) são mostradas para fins de comparação. Pode-se observar que a distribuição de tamanho em intensidade obtida para uma mistura de proporção volumétrica específica difere consideravelmente em cada ângulo. Isto é esperado porque as partículas maiores de 220nm espalham mais luz a 90° para frente do que a 173° para trás.

Figura 1: Distribuições de tamanho em intensidade e volume para uma mistura volumétrica 1,1:1 (padronização de látex 60:220nm) medida a 90° (vermelho) e 173° (azul).

Gráficos para misturas de volume mais variadas podem ser encontrados na seguinte nota de aplicação.

Baixar material (em inglês)

• Impacto do ângulo na dissolução de misturas de tamanho de partículas usando Espalhamento de Luz Dinâmico

Conclusão

Embora o Espalhamento de Luz Dinâmico seja uma técnica de baixa resolução, os resultados ilustrados nesta nota de aplicação mostraram que é possível monitorar variações de concentração relativa de cada grupo de tamanho.
Medições realizadas em padrões de látex diluídos em dois ângulos de detecção diferentes demonstraram que se espera distribuições de tamanho diferentes em intensidade para partículas que exibem dependência angular no espalhamento. No entanto, ao converter dados de intensidade para volume usando a Teoria de Mie, é possível obter distribuições independentes do ângulo dentro do intervalo de concentração relativa.

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